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溶氧儀測(cè)總結(jié)(以后還會(huì)更新)一.溶解氧概述溶解氧是指溶解在水里氧的量,通常記作do,用每升水里氧氣的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)。它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質(zhì)有密切的關(guān)系。在20℃、100kpa下,純水里大約溶解氧9mg/l。有些有機(jī)化合物在喜氧菌作用下發(fā)生生物降解,要消耗水里的溶解氧。如果有機(jī)物以碳來(lái)計(jì)算,根據(jù)c+o2=co2可知,每12g碳要消耗32g氧氣。當(dāng)水中的溶解氧值降到5mg/l時(shí),一些魚類的呼吸就發(fā)生困難。水里的溶解氧由于空氣里氧氣的溶入及綠色水生植物的光合作用會(huì)不斷得到補(bǔ)充。但當(dāng)水體受到有機(jī)物污染,耗氧嚴(yán)重,溶解氧得不到及時(shí)補(bǔ)充,水體中的厭氧菌就會(huì)很快繁殖,有機(jī)物因腐敗而使水體變黑、發(fā)臭。二.溶解氧其他背景知識(shí):溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。一定的水中溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水溫、水的深度、水中各種鹽類和藻類的含量以及光照強(qiáng)度等多種條件有關(guān)。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。藻類的生長(zhǎng)可能導(dǎo)致溶解氧的過(guò)飽和,而水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染時(shí)溶解氧降低。氧在水中的溶解度不大,并且是一個(gè)動(dòng)態(tài)值,但它的作用卻舉足輕重。漁業(yè)上,當(dāng)水中溶解氧的含量低于3~4mg/L時(shí),許多魚類都將因缺氧而死亡。工業(yè)上,某些生產(chǎn)過(guò)程中需要測(cè)定溶液或反應(yīng)物中的溶解氧含量。一些科研和實(shí)驗(yàn)也需要精確測(cè)定水中的溶解氧含量。此外,溶解氧在其他水產(chǎn)養(yǎng)殖、農(nóng)業(yè)、廢水生化處理、水體自凈、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域也是一個(gè)重要的影響因素。水中溶解氧的含量除與上述因素有關(guān)外,也是水體受污染程度和生態(tài)環(huán)境好壞的重要指標(biāo)之一,它與環(huán)保上經(jīng)常檢測(cè)的數(shù)據(jù)BOD、COD密切相關(guān)。水被嚴(yán)重污染時(shí),溶解氧含量將大大減少,近年沿海頻繁出現(xiàn)的赤潮現(xiàn)象就是一例。水中的溶解氧仍以分子態(tài)形式存在,而溶解氧的測(cè)定,從方法上來(lái)說(shuō)一般分為以下兩類:化學(xué)法和儀器法。化學(xué)法主要為滴定法以及目視比色法,而儀器法則包括光學(xué)分析法、色譜分析法和電化學(xué)分析法等。化學(xué)法測(cè)定溶解氧,主要是使溶解氧與各種還原性物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),然后通過(guò)所用還原物質(zhì)的量而求出溶解氧的含量。化學(xué)法須經(jīng)過(guò)溶解氧的固定、滴定、指示劑的選擇及干擾的排除,故操作較繁瑣,時(shí)間較長(zhǎng)。當(dāng)然,借助于設(shè)備上的改進(jìn),它的結(jié)果仍是最準(zhǔn)確的,一般在結(jié)果對(duì)照、標(biāo)準(zhǔn)分析中被采用。許多化學(xué)法都是在碘量法的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)而提出的,一般都屬于容量法。比色法是利用氧濃度與顯色濃度成正比的關(guān)系而大致判斷出氧濃度。儀器法就是利用各種儀器測(cè)定溶解氧在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中或其生成物的各種物理信號(hào),然后將這些信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),或者直接測(cè)定溶解氧在電極反應(yīng)中的電信號(hào),電信號(hào)再經(jīng)放大處理或數(shù)模轉(zhuǎn)換,最后才將結(jié)果輸出到儀器表頭,從而可以直接測(cè)出溶解氧的含量。同樣的,儀器法也必須考慮到各種干擾的產(chǎn)生及排除,以及儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和選擇性。儀器法在近幾十年來(lái)的發(fā)展中已在上述各方面取得了很大的突破,使之測(cè)定溶解氧早已成為可能,并早有各種商品問(wèn)世。常用方法包括碘量法及其修正法、膜電極法和現(xiàn)場(chǎng)快速溶解氧儀法。清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣中含有氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘,產(chǎn)生正干擾;某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物,產(chǎn)生負(fù)干擾;有機(jī)物(如腐殖酸、單寧酸、木質(zhì)素等)可能被部分氧化產(chǎn)生負(fù)干擾。膜電極法和現(xiàn)場(chǎng)快速溶解氧儀法是根據(jù)分子氧透過(guò)薄膜的擴(kuò)散速率來(lái)測(cè)定水中的溶解氧,多用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。三.碘量法溶解氧的測(cè)定概念溶解氧(DissolvedOxygen)(DO):溶解于水中的氧氣稱為“溶解氧”。水中溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、大氣壓力和水的溫度都有密切關(guān)系。物反應(yīng)、環(huán)境測(cè)試(湖、溪、海洋)、水/廢水處理、葡萄酒生產(chǎn)。>溫度補(bǔ)償對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶氧測(cè)量說(shuō),溫度影響到氧的溶解度和擴(kuò)散速度,因此必須進(jìn)行溫度補(bǔ)償。>鹽度修正溶解鹽的存在限制了可溶解于水的氧的含量。氧的濃度和分壓之間的關(guān)系隨著每份樣品溶液鹽度的不同而變化,因此多數(shù)的儀表制造商提供人工調(diào)節(jié)鹽度來(lái)修正由離子濃度不同而造成的變化。>生化需氧量(BOD)BOD測(cè)試一般用于污水處理廠,水處理廠需要知道微生物分解有機(jī)物質(zhì)時(shí)從水中消耗的氧的量,這點(diǎn)很重要。該測(cè)試可使水處理廠確定水處理的效力或仍然存在的污染量。通過(guò)測(cè)量特定培養(yǎng)期起始及終止時(shí)溶解于樣品內(nèi)的氧的含量可以確定廢水、排出液和污水的相對(duì)需氧量。可通過(guò)測(cè)出時(shí)間1的溶氧(T1),減去時(shí)間2的溶氧(T2);將該數(shù)值乘以最終樣品體積(VF)并除以最初樣品體積(V)來(lái)計(jì)算出BOD。
BOD(mg/L)=(T1–T2)VF/V
確定溶氧有兩種方式,極譜式和原電池式。極譜式電極需儀表輸入一電壓對(duì)電極進(jìn)行極化。由于外加電壓可能要15分鐘才能穩(wěn)定,因此極譜式電極使用前通常要進(jìn)行預(yù)熱確保電極能妥當(dāng)極化。原電池式的兩個(gè)極由兩種不同的能自發(fā)極化產(chǎn)生電壓的金屬構(gòu)成。由于原電池式的電壓是自發(fā)產(chǎn)生而不是外界提供的,因此原電池式電極使用時(shí)無(wú)需極譜式電極極化所需的“預(yù)熱”。
使用極譜式電極時(shí),校正或測(cè)量前要預(yù)熱至少15-30分鐘。
為確保膜的電解液內(nèi)沒(méi)有氣泡,ASI膜帽在設(shè)計(jì)上要求在裝上膜頭時(shí)要排除掉所有液腔內(nèi)的空氣。膜表面上不能留有任何氣泡,否則它會(huì)將氣泡當(dāng)作氧飽和樣品進(jìn)行讀數(shù)。即使使用的是帶有自動(dòng)溫度補(bǔ)償?shù)膬x表,也要在接近樣品溶液的溫度下校正電極。電極應(yīng)在空氣中校正,以空氣作為100%的飽和溶解氧標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。由于電極對(duì)氧的消耗,探頭表面氧的濃度會(huì)瞬間降低,因此測(cè)量時(shí)要對(duì)溶液進(jìn)行攪拌,這很重要。如膜已破損則要進(jìn)行更換。
溶解氧儀電極可以用來(lái)測(cè)量現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)被測(cè)樣品水溶液內(nèi)的溶氧含量。因此溶氧電極可在對(duì)溪水和湖水支持生物存活的能力進(jìn)行評(píng)估時(shí),要進(jìn)行生化需氧量測(cè)試(BOD)在消耗氧氣的含有有機(jī)物的樣品水溶液變腐時(shí)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量并確定溶氧濃度和樣品水溶液溫度之間的關(guān)系。2.溶氧儀的維護(hù)
很多人在使用溶解氧儀的時(shí)候,由于維護(hù)的不好,導(dǎo)致溶解氧儀使用的壽命變短。下面專家來(lái)告訴您該怎樣去維護(hù)溶解氧儀?
a日常維護(hù)
溶解氧儀的日常維護(hù)主要包括定期對(duì)電極進(jìn)行清洗、校驗(yàn)、再生。
(1)1~2周應(yīng)清洗一次電極,如果膜片上有污染物,會(huì)引起測(cè)量誤差。清洗時(shí)應(yīng)小心,注意不要損壞膜片。將電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月應(yīng)重新校驗(yàn)一次零點(diǎn)和量程。
(3)電極的再生大約1年左右進(jìn)行一次。當(dāng)測(cè)量范圍調(diào)整不過(guò)來(lái),就需要對(duì)溶解氧電極再生。電極再生包括更換內(nèi)部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現(xiàn)象,可用細(xì)砂紙拋光。
(4)在使用中如發(fā)現(xiàn)電極泄露,就必須更換電解液。
b.溶解氧儀的標(biāo)定
溶解氧儀的標(biāo)定方法一般可采用標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定或現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定。
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法:標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定一般采用兩點(diǎn)標(biāo)定,即零點(diǎn)標(biāo)定和量程標(biāo)定。零點(diǎn)標(biāo)定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程標(biāo)定溶液可根據(jù)儀表測(cè)量量程選擇4M的KCl溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。
(2)現(xiàn)場(chǎng)取樣標(biāo)定法(Winkler法):在實(shí)際使用中,多采用Winkler方法對(duì)溶解氧分析儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)定。使用該方法時(shí)存在兩種情況:取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)仍為M1,這時(shí)只須調(diào)整儀表讀數(shù)等于A即可;取樣時(shí)儀表讀數(shù)為M1,化驗(yàn)分析值為A,對(duì)儀表進(jìn)行標(biāo)定時(shí)儀表讀數(shù)改變?yōu)镸2,這時(shí)就不能將調(diào)整儀表讀數(shù)等于A,而應(yīng)將儀表讀數(shù)調(diào)整為1MA×M2。
c.使用中應(yīng)注意的問(wèn)題
由于溶解氧電極信號(hào)阻抗較高(約20MΩ),溶解氧電極與轉(zhuǎn)換器之間距離最大為50m;溶解氧電極不用時(shí)也應(yīng)處于工作狀態(tài),可接在溶解氧轉(zhuǎn)換器上。久置或重新再生(更換電
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