2021-08-20發布國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件代替GB/T1918—2011《工業硝酸鉀》,與GB/T1918—2011相比，除結構調整和編輯性改——修改了范圍(見第1章，2011年版的第1章);——增加了分類(見第5章);——取消了等級(見6.2,2011年版的4.2);——增加了銨鹽和金屬離子指標，并按分類設置了指標要求(見6.2,2011年版的4.2);——修改了鐵含量的測定方法(見7.12,2011年版的5.11);——增加了銨鹽含量測定目視比色法(見7.9.2,2011年版的5.12);——增加了松散度測定方法(見7.11);——增加了金屬離子含量的測定方法(見7.12)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業聯合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位：江西金利達鉀業有限責任公司、青海聯大化工科技有限公司、濰坊昌盛硝鹽有限公司、山東愛能森新材料科技有限公司、文通鉀鹽集團有限公司、中國科學院青海鹽湖研究所、文水縣振興化肥有限公司、金鉀科技有限公司、青海民族大學、交城縣并盛化工有限公司、江西金泰化學新材料有限公司、山西金蘭化工股份有限公司、湖南美奧鉀業有限責任公司、浙江綠野凈水劑科技有限公司、中海油天津化工研究設計院有限公司。王瑩。本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：——1980年首次發布為GB1918—1980,1986年第一次修訂，1998年第二次修訂，2011年第三次修訂；——本次為第四次修訂。1警告：依據GB12268—2012第6章的規定，本產品屬于第5類第5.1項氧化性物質，操作時應小心謹慎。使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本文件適用于工業硝酸鉀。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T3051—2000無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法汞量法GB/T3600—2000肥料中氨態氮含量的測定甲醛法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T23945—2009無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法目視比濁法HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分：標準滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JT/T617(所有部分)危險貨物道路運輸規則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分子式和相對分子質量相對分子質量：101.10(按2018年國際相對原子質量)25分類工業硝酸鉀分為三個類別，其主要用途如下：——I類產品主要用于熔鹽制造；——Ⅱ類產品分兩個類型，其中I型產品主要用于制造黑火藥、導火索、醫藥中間體及玻璃澄清劑等，Ⅱ型產品主要用于金屬熱處理、制造瓷釉彩藥等；——Ⅲ類產品為添加無機鹽類防結塊劑產品，主要用于玻璃及陶瓷的助熔劑。6要求6.1外觀：工業硝酸鉀為白色結晶或球型顆粒。6.2工業硝酸鉀按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1規定。Ⅲ類硝酸鉀(KNO?)(以干基計)w/%≥99.899.699.498.50.100.100.150.100.010.010.030.02氯化物(以Cl計)w/%≤0.010.020.020.020.0050.0050.010.010.010.010.010.450.020.07 0.200.25松散度(通過4.75mm試驗篩)w/%≥金屬離子鐵(Fe)w/%≤0.0030.003鈣(Ca)w/%≤0.0010.001鋇(Ba)w/%≤0.001鋅(Zn)w/%≤0.0010.001銅(Cu)w/%≤0.001鎘(Cd)w/%≤0.001鉻(Cr)w/%≤0.001 鉛(Pb)w/%≤0.001I類及Ⅱ類I型產品不應添加有機類防結塊劑。37試驗方法7.1一般規定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規定制備。在自然光下用目視法進行判定。7.3硝酸鉀含量的測定在中性介質中，鉀離子與四苯硼鈉進行反應，生成四苯硼鉀沉淀。如有銨離子存在，可加入甲醛溶液消除銨離子的干擾。根據生成的四苯硼鉀的質量，確定硝酸鉀含量。其主要反應式為：K++[B(C?H?)?]-→K[B(C?H?)?]7.3.2.2甲醛溶液：用前過濾。7.3.2.3乙酸溶液：1+100。7.3.2.5四苯硼鈉乙醇溶液。7.3.2.6四苯硼鉀乙醇飽和溶液。7.3.3.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在120℃±2℃。7.3.3.2玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。稱取約1.0g～1.2g樣品，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加水溶解，溶液轉移至500mL用移液管移取25mL試驗溶液，置于150mL燒杯中，加20mL水、2滴甲基橙指示液，用乙酸溶液調節溶液恰呈紅色。如含銨鹽，滴加1滴～2滴酚酞指示液、2mL甲醛溶液，用氫氧化鈉溶液調節成微紅色。用恒溫水浴加熱溶液至45℃(繼續保持溶液呈微紅色，如有沉淀物應進行過濾及充分洗滌),在攪拌下滴加8mL四苯硼鈉乙醇溶液(滴加時間約為5min),繼續攪拌1min。放置30min后，用預先在120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用20mL四苯硼鉀乙醇飽和溶4液轉移沉淀，并用15mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液分3次～4次洗滌沉淀(每次應抽干),再用2mL無水乙醇沿坩堝內壁洗滌一次，抽干。于120℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定。7.3.4.3試驗數據處理硝酸鉀含量以硝酸鉀(KNO?)的質量分數w?計，按公式(1)計算：……(1)式中：0.2822——將四苯硼鉀換算為硝酸鉀的系數；m?——干燥至質量恒定后玻璃砂坩堝和四苯硼鉀沉淀的質量的數值，單位為克(g)m?——干燥至質量恒定后玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g);m——樣品的質量的數值，單位為克(g);V?——7.3.4.2中移取試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V—-7.3.4.1中試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);w?—-7.4中測得的水分；3.37——碳酸鹽換算為硝酸鉀的系數；ws——7.8中測得的碳酸鹽的質量分數。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。7.4水分的測定7.4.1儀器設備7.4.1.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.4.2試驗步驟稱取約5g樣品，精確至0.0002g。置于預先于105℃±2℃干燥至質量恒定的稱量瓶中。在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定。7.4.3試驗數據處理水分以質量分數w?計，按公式(2)計算：m——樣品的質量的數值，單位為克(g);m?——干燥至質量恒定后樣品的質量的數值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。7.5水不溶物含量的測定7.5.1試劑或材料二苯胺-硫酸溶液：稱取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。7.5.2儀器設備7.5.2.1電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5GB/T1918—20217.5.2.2玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。7.5.3試驗步驟稱取約10g樣品，精確至0.01g。置于400mL燒杯中，加約150mL水，加熱至沸，使樣品完全溶解。用預先于105℃±2℃干燥至質量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗至殘渣無硝酸根離子為止(以二苯胺-硫酸溶液檢查時無藍色)。殘渣連同玻璃砂坩堝于105℃±2℃下干燥至質量恒定。7.5.4試驗數據處理水不溶物含量的質量分數w?,按公式(3)計算：式中：m?——干燥至質量恒定后水不溶物和玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g);m?——干燥至質量恒定后玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g);m——樣品的質量的數值，單位為克(g)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。7.6氯化物含量的測定7.6.1汞量法(仲裁法)7.6.1.2試劑或材料7.6.1.2.2其他同GB/T3051—2000第4章。7.6.1.3儀器設備微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。7.6.1.4試驗步驟7.6.1.4.1試驗溶液A的制備稱取約100g樣品，精確至0.01g。置于500mL燒杯中，加約360mL水，加熱使樣品完全溶解，冷卻至室溫。全部移入500mL(V?)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于氯化7.6.1.4.2參比溶液的制備在250mL錐形瓶中加50mL水，加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生，冷卻。加2滴～3滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉(1mol/L)溶液調至溶液呈藍色，再用硝酸(1mol/L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2滴～6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用濃度c[1/2Hg(NO?)?]為0.05mol/L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色。記錄所用硝酸汞標準滴定溶液的體積(Vo)。此溶液使用前制備。6用移液管移取50mL(V?)試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中。加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生，冷卻。加2滴～3滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉(1mol/L)溶液調至溶液呈藍色，再用硝酸(1mol/L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2滴～6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用濃度c[1/2Hg(NO?)?]為0.05mol/L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為與參比溶液相同的紫紅色為終點。含汞廢液的處理按GB/T3051—2000附錄D進行操作。7.6.1.5試驗數據處理氯化物以氯(Cl)的質量分數w?計，按公式(4)計算： V——測定時消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——制備參比溶液時消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);c——硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M——氯化物(以Cl計)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45];m——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)中所含樣品的質量的數值，單位為克(g);V?——7.6.1.4.3中移取試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。用移液管移取5mL試驗溶液A(見7.6.1.4.1)置于50mL比色管中，加水約至40mL,加1.0mL硝酸溶液和1.0mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。如果所產生的白色混濁深于標準比濁溶液，則不符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。標準比濁溶液是移取(I類：1.00mL;Ⅱ類I型、Ⅱ類Ⅱ型、Ⅲ類：2.00mL)氯化物標準溶液[1mL含氯(Cl)0.10mg],與試驗溶液同時同樣處理。7.7硫酸鹽含量的測定7.7.1重量法(仲裁法)硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，稱量生成的硫酸鋇的質量。其主要反應式為：7Ba2++SO?2-=BaSO?用移液管移取50mL(V?)試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸，置于沸水浴上蒸發至干。再加10mL鹽酸再蒸干，重復蒸干三次。加50mL水溶解殘渣，加4mL鹽酸溶液酸化。用中速濾紙過濾，用水洗滌沉淀，至濾液體積約為250mL,煮沸，在不斷攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液(約90s滴加完畢)。在不斷攪拌下繼續煮沸2min,放置過夜或放置于沸水浴中2h。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無氯離子為止(取5mL濾液，加1mL硝酸銀溶液混勻，5min后無沉淀出現)。將濾紙連同沉淀一起移入預先在800℃±20℃下灼燒至質量恒定的瓷坩堝內，在電爐上灰化后置于高溫爐中，在800℃±20℃下灼燒至質量恒定。硫酸鹽含量以硫酸根(SO?)的質量分數ws計，按公式(5)計算：式中：0.4115——將硫酸鋇換算為硫酸根的系數；…m?——灼燒至質量恒定后瓷坩堝和沉淀的質量的數值，單位為克(g);m?——灼燒至質量恒定后瓷坩堝的質量的數值，單位為克(g);m——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)中所含樣品的質量的數值，單位為克(g);V?——7.7.1.4中移取試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成硫酸鋇沉淀，當硫酸鹽含量較低時形成懸沖液，可用干硫酸鹽含量的測定。其主要反應式為：Ba2++SO?2-=BaSO?87.7.2.2.3硫酸鹽標準溶液：1mL溶液含硫酸鹽(SO?)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.7.2.3試驗步驟用移液管移取5mL試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于100mL比色管中，加水至約75mL,加1mL鹽酸溶液及2mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產生的白色混濁深于標準比濁溶液，則不符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。標準比濁溶液是取硫酸鹽標準溶液(I類、Ⅱ類I型：0.50mL;Ⅱ類Ⅱ型、Ⅲ類：1.00mL),移入100mL比色管中，加水至約75mL,與同體積的試驗溶液同時同樣處理。7.8碳酸鹽含量的測定7.8.1.1原理以甲基橙為指示液，用鹽標準滴定溶液滴定。7.8.1.2試劑或材料7.8.1.2.1鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)≈0.1mol/L。7.8.1.2.2鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)≈0.5mol/L。7.8.1.3試驗步驟用移液管移取50mL或5mL(Ⅲ類)(V?)試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中，加入3滴甲基橙指示液。用c(HCl)≈0.1mol/L或c(HCl)≈0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液變為橙色為止。7.8.1.4試驗數據處理碳酸鹽含量以碳酸根(CO?)的質量分數ws計，按公式(6)計算：V——滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M——碳酸鹽的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/2CO?)=29.99];m——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)中所含樣品的質量的數值，單位為克(g);V?——7.8.1.3中所移取試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值I類產品、Ⅱ類產品不大于0.002%;Ⅲ類產品不大于0.02%。7.9銨鹽含量的測定7.9.1甲醛法(仲裁法)7.9.1.1原理97.9.1.2試劑或材料用移液管移取50mL(V?)試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于250mL錐形瓶中。以下操作按GB/T3600—2000中4.3從“加1滴甲基紅指示液……”開始進行操作，同時做空白試驗。7.9.1.4試驗數據處理銨鹽含量以銨(NH?)的質量分數w?計，按公式(7)計算：式中：)V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L);M——銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH?)=18.03];m——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)中所含樣品的質量的數值，單位為克(g);V?—-7.9.1.3中所移取試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——7.6.1.4.1中試驗溶液A(見7.6.1.4.1)的體積的數值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。7.9.2目視比色法在堿性溶液中，游離氨或結合銨與納氏試劑反應，產生淡黃色到棕色的膠態化合物，銨含量較高時，生成物為紅褐色沉淀，銨含量較低時，則形成穩定的懸浮液，可用于銨鹽的目視比色法測定。其主要反2[HgI?]?-+4OH-+NH?+=[Hg?ONH?]Iy+7I-+3H?O7.9.2.2試劑或材料7.9.2.2.3銨標準溶液：1mL溶液含銨(NH?)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的銨標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL試驗溶液A(見7.6.1.4.1),置于100mL比色管中，加水至約75mL,加3mL氫氧化鈉溶液及2mL納氏試劑，用水稀釋至刻度，搖勻。如果所產生的顏色深于標準比色溶液，則不符合本文件規定的指標要求，否則符合本文件規定的指標要求。標準比色溶液是取銨標準溶液[2.00mL(I類)、7.00mL(Ⅱ類I型)],移入100mL比色管中，加水至約75mL,與同體積的試驗溶液同時同樣處理。7.10吸濕率的測定7.10.1原理將測定水分后的樣品置于盛有飽和硝酸鉀溶液的干燥器中，在一定溫度下放置一定時間后，考察樣品的吸濕情況。7.10.2試劑或材料飽和硝酸鉀溶液。7.10.3儀器設備干燥器：直徑φ140mm,底層盛有100mL飽和硝酸鉀溶液。7.10.4試驗步驟將7.4中干燥至質量恒定后的樣品連同稱量瓶置于干燥器中，取下稱量瓶蓋，將干燥器蓋好。在20℃±2℃的環境下放置6h,取出稱量瓶及瓶蓋，用濾紙擦干表面水分，稱量。7.10.5試驗數據處理吸濕率的質量分數以ws計，按公式(8)計算： (8)式中：m——7.4中干燥至質量恒定的樣品的質量的數值，單位為克(g);m?——樣品吸收水分后的質量的數值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。7.11松散度的測定7.11.1方法提要將堆放一定時間的袋裝樣品，從1m高度自由降落于堅硬的平面上，過篩后稱量留在篩上的樣品質量。7.11.2儀器7.11.2.1試驗篩：長950mm、寬600mm,帶有高約120mm的木框，篩網孔徑4.75mm。7.11.2.2秒表。7.11.2.3臺秤：10kg,分度值0.1kg。7.11.3分析步驟從倉庫內選取堆碼時間不超過6個月的袋裝產品，由上而下第七層袋裝產品作為試驗用樣品并稱量。利用機械或人工使試驗用樣品從1m高度自由平落到平整、堅硬的平面上。將袋翻轉，然后將袋內樣品全部倒在試驗篩內，以每秒一次的頻率進行篩分，篩分行程為400mm,篩分時間1min。篩分完成后，稱量試驗篩上樣品的質量。試驗次數不應少于3次，每次試驗取一袋產品。7.11.4結果計算松散度以粒徑小于4.75mm的試樣的質量分數w。計，按公式(9)計算：式中：n——試驗次數；m——樣品的質量的數值，單位為千克(kg);m;——第i袋篩分后試驗篩上樣品的質量的數值，單位為千克(kg)。7.12金屬離子含量的測定樣品試驗溶液由載氣帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被蒸發、原子化、電離和激發，發射出的所含離子的特征譜線經分光系統進入光譜檢測器，光譜檢測器依據特征光譜進行定量檢測，采用標準加入法確定各金屬離子的含量。7.12.2試劑或材料7.12.2.1硝酸溶液：1+4。7.12.2.2金屬離子標準溶液：1mL溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各0.1mg。用移液管各10mL移取按HG/T3696.2配制的鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)雜質標準貯備溶液分別置于7.12.2.3金屬離子標準混合溶液：1mL溶液含鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)各10μg。用移液管各移取10mL鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.12.3儀器設備電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES):測定1mg/L或10mg/L多元素混合標準溶液，重復測定10次的RSD≤0.5%。各被測定離子ICP-OES常用譜線及檢出限見附錄A。7.12.4試驗步驟7.12.4.1試驗溶液的制備稱取約10g樣品，精確至0.01g。置于250mL燒杯中，加約150mL水，加熱至沸，使試樣完全溶解，冷卻至室溫。全部移入250mL(V?)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移分別取5份20mL(V?)試驗溶液，置于5個100mL容量瓶中，各加入5mL硝酸溶液，再分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金屬離子標準混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。開啟電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES),待運轉穩定后，在所選優化條件下，分別測得各金屬離子不同質量的發射光譜強度。以被測金屬離子質量數值A為橫坐標，對應的發射光譜強度I為縱坐標，繪制工作曲線，將曲線的反向延長線與橫坐標相交，交點與原點之間距離即為被測離子質量(見圖1),經計算得各離子含量。圖1工作曲線圖7.12.5試驗數據處理金屬離子含量以鐵(Fe)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鋇(Ba)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)的質量分數wo,按公式(10)計算：式中：(Cd)、鉻(Cr)、鉛(Pb)的質量的數值，單位為微克(pg);m——7.12.4.1中試驗溶液中所含樣品的質量的數值，單位為克(g);V?——7.12.4.2中所移取試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL);V?——7.12.4.1中試驗溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的相對偏差應不大于10%。8檢驗規則8.1本文件采用型式檢驗和出廠檢驗，型式檢驗和出廠檢驗項目如下。a)要求中規定的所有指標項目為型式檢驗項目。在正常生產情況下，每30天至少進行一次型式檢驗。有下列情