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文檔簡介
水質監控技術--水質監控技術課程組水質鹽度的檢測與調控《水質監控技術》課程水質鹽度的測定-實驗室測定方法學習目標掌握銀量法測定水中氯化物含量的方法。學習目標1.學習目標2.掌握養殖水質鹽度測定的時間和頻度;目錄content01鹽度監測的時間與頻度02實驗室測定方法-銀量法1鹽度監測的時間與頻度鹽度監測的時間與頻度11
研討
鹽度監測應如何選擇采樣地點和確定采樣時間及頻度呢?鹽度監測的時間與頻度11
地點:測量應在有代表性的地方進行遠離池埂從水面以下15-45厘米深處采集水樣不在流動小的淺處測量養殖季節應該每天監測鹽度,每次測量應在一天中的同一時間進行,但在高溫季節、換水前后、連續降雨應加強監測。監測地點時間和頻度2實驗室測定方法-銀量法實驗原理實驗試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12水質氯化物的測定方法硝酸銀滴定法GB11896-89硝酸汞滴定法HJ/T33-2007實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12在中性至弱堿性范圍內(PH6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物。氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,故氯離子會先被完全沉淀(白色),再生成鉻酸銀沉淀(磚紅色)。Ag++Cl-→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→AgCrO4↓(磚紅色)滴定前滴定中滴定終點滴定過量實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12中性至弱堿性范圍內(PH:6.5-10.5)PH<6.5時2
CrO42-+2H+=2HCrO4-=Cr2O72-+H2OPH>10.5時2Ag++2OH-=Ag2O+H2O實訓條件實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12氯化鈉標準溶液=0.0141mol/l硝酸銀標準溶液≈0.0141mol/l鉻酸鉀溶液50g/l10.00ml0.0141mol/l0.1410mol/l8.2400g500-600℃下灼燒40~50min稱取8.2400g溶于蒸餾水中轉移至1000mL容量瓶中,定容。吸取上述溶液10.0mL至100ml容量瓶中,定容。實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12氯化鈉標準溶液=0.0141mol/l硝酸銀標準溶液≈0.0141mol/l鉻酸鉀溶液50g/l2.3950g105℃干燥30min稱取2.3950g溶于蒸餾水中轉移至1000mL容量瓶中,定容。儲于棕色試劑瓶中實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12氯化鈉標準溶液=0.0141mol/l硝酸銀標準溶液≈0.0141mol/l鉻酸鉀溶液50g/l稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液至有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12氫氧化鋁懸濁液稱取125g硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2),溶于1L水中,加熱至60℃,然后邊緩慢攪拌邊緩緩加入55ml濃氨水,放置約1h后移置大瓶中,用傾瀉法反復洗滌沉淀物,直到洗出液不含氯離子為止,用水稀釋至約300ml。實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12結果計算水樣前處理硝酸銀溶液的標定氯離子含量的測定實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法121.水樣前處理150ml水樣2ml氫氧化鋁懸濁液震蕩過濾,棄去最初濾下的20ml,用洗凈烘干的錐形瓶接取濾液備用。實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法122.硝酸銀標液的標定氯化鈉25.00ml蒸餾水25ml1ml鉻酸鉀蒸餾水25ml1ml鉻酸鉀滴定管:硝酸銀標準溶液立即用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點。錐形瓶:兩個平行
一個空白蒸餾50ml1ml鉻酸鉀實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟實驗室測定方法-銀量法12實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟3.氯離子含量的測定水樣50.00ml1ml鉻酸鉀1ml鉻酸鉀滴定管:硝酸銀標準溶液立即用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現為終點。錐形瓶:兩個平行,一個空白水樣50.00ml蒸餾50ml1ml鉻酸鉀實驗室測定方法-銀量法12實驗原理實驗儀器與試劑實驗步驟結果計算:
V4:氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀標準溶液的量V3:空白消耗硝酸銀標準溶液的量C1:氯化鈉標液的濃度
硝酸銀標液的濃度:氯離子含量(mg/l):V1:空白消耗硝酸銀的體積V2:樣品消耗硝酸銀的體積C:硝酸銀標準溶液的濃度V:水樣體積ml實驗室測定方法-銀量法12基本操作滴定終點的判斷鉻酸鉀的用量不能太多,一般50-100
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