1食品與藥品工程系趙榮敏重結晶及熔點的測定

重結晶及熔點測定

2一、實訓目的1.掌握重結晶的原理及測熔點的意義。2.掌握重結晶的基礎知識和實踐操作技能（掌握熱過濾、抽濾操作方法）；掌握毛細管法測定熔點的操作方法。加熱溶解冷卻結晶熱過濾溶質不溶性雜質二、重結晶原理返回二、重結晶要點：4選擇溶劑

溶解固體

趁熱過濾去除雜質晶體的析出

晶體的收集與洗滌

晶體的干燥注意事項：1.溶劑的選擇2.用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。3.在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否則漏斗一涼，結晶在砂芯漏斗及頸部析出，造成損失。4.洗滌用的溶劑量應盡量少，以避免晶體大量溶解損失。5.停止抽濾時先將抽濾瓶與真空泵間連接的橡皮管拆開，再關閉真空泵，防止水倒流入抽濾瓶內。5案例：

現有已經合成好的粗乙酰苯胺約10克，設計提純的方法及操作步驟。提供的儀器:砂芯漏斗、吸濾瓶、錐形瓶、循環水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒等。

6熔點的測定原理

利用熱傳導的原理，在一個大氣壓下，固體化合物受熱由固體變為液體，此時固液兩相蒸氣壓一致，固液兩相平衡共存，這時的溫度稱為化合物的熔點。任何純凈的固體有機化合物都具有恒定的熔點，且熔距一般都不超過

1℃，所以通過測定熔點可以鑒別未知固態有機物和判斷有機物的純度。

操作過程：樣品填裝、毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按照圖示安裝，加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄。7熔點測定應用舉例：設計用毛細管法測定乙酰苯胺的熔點。8熔點的測定儀器與試劑

1.儀器：b形管、毛細管、酒精燈、鐵架臺、玻璃棒、表面皿、溫度計、豁口塞子等。

2.試劑：液體石蠟、乙酰苯胺

9熔點的測定101.樣品的預處理將樣品研成細粉，樣品的熔點在135℃以上，可在105℃條件下干燥；樣品的熔點如低于135℃，可放在干燥器中干燥過夜。樣品干燥不夠充分時，會使熔點降低。熔點的測定112.樣品熔點管制備取少量預先研細并烘干的樣品，置于干凈的表面皿或玻璃片上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，即有少量樣品被擠入管中，取一根長約40cm的玻璃管直立于臺面上，將熔點管開口端朝上從此玻璃管中自由下落，使樣品緊密地填充在熔點管的下端，反復數次直到熔點管內樣品高約2~3mm為止，每種樣品裝2~3根。熔點的測定123.安裝熔點裝置將b型管固定在鐵架臺上，加入浴液（應選擇合適的浴液），其用量以略高于b型管的上側管為宜。將第2步制好的樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點管裝有樣品的部分位于溫度計水銀球的中部，然后將此溫度計通過一帶有缺口的塞子小心地插入b形管中，使溫度計水銀球位于b形管兩側支管中間。熔點的測定4.熔點測定

用小火緩緩加熱，以每分鐘上升3~4℃的速度升高溫度至與所預料的熔點尚差15℃左右，減弱加熱火焰，使溫度上升速度每分鐘約1℃為宜，此時特別注意觀察溫度的上升和毛細管中的情況，當毛細管中的樣品開始塌落、濕潤，出現第一滴小液滴時，表示樣品開始熔化，是初熔，記下溫度繼續微熱至樣品固體全部消失變為透明液體時再記錄下溫度，即為樣品的全熔溫度。重復測定2~3