第頁緒論名詞說明1.中藥分析學(xué)中藥分析是以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，綜合運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法，探討中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)方法及標(biāo)準(zhǔn)的一門應(yīng)用性學(xué)科。簡答題中藥分析學(xué)的探討內(nèi)容和特點(diǎn)探討內(nèi)容中藥的鑒別中藥的檢查中藥的含量測(cè)定探討特點(diǎn)指標(biāo)選擇的中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)性雜質(zhì)來源的多途徑性中藥化學(xué)成分的困難性2．中藥分析學(xué)的開展趨勢(shì)中藥生物活性評(píng)價(jià)方法的應(yīng)用將越來越廣泛中藥的平安性檢查將越來越加強(qiáng)聯(lián)用技術(shù)在中藥分析中將越來越普及體內(nèi)中藥分析作為中藥分析探討熱點(diǎn)將越來越受關(guān)注自動(dòng)化,便攜式快速智能在線檢測(cè)方法將越來越廣泛多指標(biāo),整體性中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)模式將越來越普遍中藥分析的依據(jù)及根本程序名詞說明藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家為保證藥品質(zhì)量，對(duì)藥品的質(zhì)量指標(biāo),檢測(cè)方法和生產(chǎn)工藝等所做的技術(shù)規(guī)定，是藥品探討,生產(chǎn),經(jīng)營,運(yùn)用等各環(huán)節(jié)必需共同遵守的具有強(qiáng)制性的技術(shù)準(zhǔn)那么和法定依據(jù)。凡例是正確運(yùn)用中國藥典進(jìn)展藥品質(zhì)量檢定的根本原那么，是對(duì)中國藥典正文,通那么及藥品質(zhì)量檢定有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定。簡答題簡述中藥分析的根本程序及要求。根本程序：取樣檢驗(yàn)〔供試品的制備,鑒別,檢查及含量測(cè)定〕原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告要求：取樣：①勻稱合理②科學(xué)性,真實(shí)性,代表性供試品的制備：①最大限度保存被測(cè)成分，去除干擾成分②濃縮富集被測(cè)成分以到達(dá)靈敏度的要求供試品的測(cè)定：鑒別,檢查,含量測(cè)定原始記錄和檢驗(yàn)報(bào)告：原始,真實(shí),完整第三章中藥分析供試品的制備簡答題樣品預(yù)處理的作用釋放有效成分，便于分析測(cè)定去除雜質(zhì)，純化樣品富集濃縮或進(jìn)展衍生化使試樣形式及所用溶劑符合測(cè)定要求樣品粉碎的目的保證取樣勻稱且具有代表性使被測(cè)組分能更快更徹底被提取出來提高精確度和精細(xì)度3.蜜丸的預(yù)處理特點(diǎn)1.蜜丸中含有大量煉蜜，不能直接研細(xì)或粉碎，應(yīng)將其剪碎或用小刀切成小塊，再加溶劑進(jìn)展提取。2.假設(shè)測(cè)定蜜丸中脂溶性成分，可用水將蜜丸溶解，離心后取藥渣，再加溶劑進(jìn)展提取。3.假設(shè)測(cè)定蜜丸中水溶性成分，可將蜜丸及適量硅藻土混合研磨，使分散勻稱，再用溶劑提取。軟膏劑的預(yù)處理特點(diǎn)基質(zhì)對(duì)于軟膏劑的分析工作有肯定的干擾。對(duì)于乳劑型軟膏，可先采納一些方法破乳，再加溶劑進(jìn)展提取。一般可用濾除基質(zhì)法,提取別離法,離心法,灼燒法進(jìn)展測(cè)定。4.煎膏劑,糖漿劑的預(yù)處理特點(diǎn)。煎膏劑：含有煉蜜，會(huì)對(duì)分析工作造成干擾，假設(shè)加適量惰性材料〔硅藻土,纖維素〕，那么低溫烘干后，按固體樣品處理，如用溶劑提取等方法。假設(shè)加水或稀醇稀釋后，那么按液體樣品處理方法。糖漿劑：含有蔗糖，會(huì)對(duì)分析工作造成干擾。處理時(shí)可采納液-液萃取法。假設(shè)待測(cè)成分為酸,堿性成分，可調(diào)整樣品的PH，假設(shè)待測(cè)成分為揮發(fā)性成分，可將其蒸餾，也可用柱層析法進(jìn)展處理。中藥的鑒別名詞說明中藥的鑒別：是指利用肯定的方法來確定中藥藥材,飲片或制劑的組成，推斷中藥真?zhèn)蔚馁|(zhì)量評(píng)價(jià)過程。中藥指紋圖譜：是指中藥經(jīng)適當(dāng)處理后，采納肯定的分析手段，得到的能標(biāo)示該中藥特性的共有峰的圖譜，是一種綜合的，可量化的鑒別手段。簡答題中藥TLC鑒別的一般操作步驟供試品溶液和比照溶液的制備材料的選擇，吸附劑的選擇,板，點(diǎn)樣器等鋪板點(diǎn)樣展看檢測(cè)：顯色或定位定性,定量影響中藥TLC鑒別的因素供試品溶液的制備薄層板的選擇綻開劑的選擇比照物的選擇濕度和溫度的影響由烏鞘蛇,川貝母的鑒別方法可推出中藥鑒別方法的何種趨勢(shì)4．中藥指紋圖譜建立的一般操作步驟中藥指紋圖譜的技術(shù)要求指紋圖譜中反映的化學(xué)成分應(yīng)包括該中藥有效部位所含大局部成分，或指標(biāo)性成分的全部要能表達(dá)該中藥的特征；多張指紋圖譜中的每一張圖譜仍有其特征性要求用一樣品，同一操作條件下，結(jié)果的重現(xiàn)性良好；中藥的困難性可在數(shù)據(jù)處理中用適當(dāng)方法解決指針對(duì)不同用途，選用不同分析方法來到達(dá)不同要求在規(guī)定的方法,條件下的耐用程度，以表達(dá)其通用性和好用性，標(biāo)準(zhǔn)操作，客觀評(píng)價(jià)第五章檢查名詞說明：：在保證藥物的質(zhì)量可控和運(yùn)用平安的前提下，綜合考慮藥物生產(chǎn)的可行性和產(chǎn)品的穩(wěn)定性，允許藥物中含有肯定量的雜質(zhì)，這一藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，稱為雜質(zhì)限量。簡答題1.完全除去藥物中的雜質(zhì)目前在技術(shù)水平上還有肯定難度，而且沒有必要，也奢侈資金。2.因此在確保藥物的療效，平安，穩(wěn)定和質(zhì)量可控的原那么下一般采納限制藥品中可能存在的雜質(zhì)量在允許限度內(nèi)的規(guī)定。2.各種檢查中的原理,操作考前須知砷鹽：原理：Zn及酸作用產(chǎn)生氫，及供試品中微量砷鹽反響生成揮發(fā)性的砷化氫，砷化氫再及溴化汞試紙作用生成黃色至棕色砷斑，及標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在統(tǒng)一條件下形成的砷斑比擬顏色深淺，推斷是否符合限量規(guī)定。2.醋酸鉛棉花的作用：除去硫化氫的氣味3.溴化汞試紙：宜簇新制備，用來汲取砷化氫產(chǎn)生的砷斑4.取用量：藥典規(guī)定取2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液5.反響溫度和時(shí)間：25-40℃之間，45分鐘Ag-DDC原理：Zn及酸作用產(chǎn)生氫，及供試品中微量砷鹽發(fā)生反響生產(chǎn)砷化氫，被Ag-DDC溶液汲取，使Ag-DDC中的銀復(fù)原成在三氯甲烷中呈紅色的膠態(tài)銀，及標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同一條件下生成的紅色膠態(tài)銀顏色深淺，推斷是否符合限量規(guī)定。考前須知：1.當(dāng)As的含量在1-10ug范圍內(nèi)，產(chǎn)生的膠態(tài)銀呈色的線性關(guān)系良好，顯色在2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。2.配制Ag-DDC所用溶劑為三氯甲烷，同時(shí)會(huì)參與三乙胺，參與的三乙胺可以中和砷化氫及Ag-DDC顯色反響產(chǎn)生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于顯色反響的進(jìn)展。SO2：原理：蒸餾-直接碘量法是利用在密閉容器中對(duì)經(jīng)硫磺熏蒸的藥材飲片進(jìn)展酸并加以蒸餾，以釋放其中的SO2，釋放物用水-淀粉指示液汲取，再用準(zhǔn)碘液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)過量的點(diǎn)及淀粉指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物，由標(biāo)準(zhǔn)碘液滴定量計(jì)算總SO2的含量。考前須知：1.蒸餾法測(cè)SO2的殘留量，可有效防止樣品的干擾

重金屬：原理：1.在弱酸性條件下，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H2S，及重金屬離子生成有色硫化物的勻稱混懸液2.在堿性條件下，硫化鈉及重金屬離子反響生成不溶性硫化物第一法：硫代乙酰胺法，適用于供試品不需進(jìn)展有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的藥物。第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法：適用于供試品需灼燒破壞，在酸性溶液中顯色的藥物。第三法：硫化鈉法：適用于供試品溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中產(chǎn)生沉淀的藥物的重金屬檢查。考前須知：1.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的用量以鉛含量計(jì)20ug，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)Pb溶液2ml。3.微量Fe2+：會(huì)氧化H2S析出S，可在三管中加VitC0.5-1g，使Fe3+——Fe2+測(cè)定4.供試品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之及乙管和丙管色調(diào)一樣。℃，以免造成重金屬損失過多。第六章：含量測(cè)定名詞說明1.線性：第八章生物樣品內(nèi)中藥成分的分析名詞說明：：是探討生物機(jī)體中中藥化學(xué)成分及其代謝物質(zhì)及量的變化規(guī)律。簡答題：第十章中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定名詞說明：：中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對(duì)中藥的質(zhì)量以及檢驗(yàn)方法所做的技術(shù)規(guī)定，是中藥生產(chǎn)，經(jīng)營，運(yùn)用檢驗(yàn)及監(jiān)視管理部門應(yīng)共同遵守的法定依據(jù)，是限制中藥質(zhì)量的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，也是中藥新藥探討中的中藥組成局部。簡答題：計(jì)算題：1.小兒金丹片中朱砂的含量測(cè)定取重量差異項(xiàng)下本品，研細(xì)，取細(xì)粉約g，精細(xì)稱定，置錐形瓶中，加硫酸25ml及硝酸鉀2g，加熱使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消逝后，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液mol/L〕滴定。每1mlmol/L〕相當(dāng)于11.63mg的硫化汞〔HgS〕。：c硫氰酸銨＝0.09705mol/L,m樣=0.5316g，V硫氰酸銨=ml，試計(jì)算本品含量。2.西瓜霜潤喉片中硫酸鈉的含量測(cè)定

測(cè)定方法取本品60片，精細(xì)稱定，研細(xì)，混勻，取約18g，精細(xì)稱定，加水150mL，振搖10分鐘，離心，濾過，沉淀物用水50mL分三次洗滌，離心，濾過，合并濾液，加鹽酸1mL，煮沸，不斷攪拌，并緩緩參與熱氯化鋇試液使沉淀完全，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無灰濾紙或已熾灼至恒重的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反響，枯燥，并熾灼至恒重，精細(xì)稱定，計(jì)算，即得。

本品每片含西瓜霜以硫酸鈉(Na2SO4)計(jì)，應(yīng)為11.5～13.5mg。

稱得60片為g；稱樣量為18.116g；稱得稱量形式為g；被測(cè)組分及稱量形式摩爾質(zhì)量分別為

計(jì)算換算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4計(jì)的含量，并推斷本品是否合格。3.3.駐車丸中總生物堿含量測(cè)定取本品粉末〔過三號(hào)篩〕2g，精細(xì)稱定，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液適量，加熱回流至提取液無色，將提取液〔必要時(shí)濃縮〕移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液至刻度，搖勻。照柱色譜法試驗(yàn)，精細(xì)量取5mL，加在中性氧化鋁柱〔5g，內(nèi)徑0.9cm，濕法裝柱，用乙醇30mL預(yù)洗〕上，用乙醇25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精細(xì)量取2.0mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法，在345nm的波特長測(cè)定吸光度，按鹽酸小檗堿〔C20H18ClNO4〕的汲取系數(shù)〔〕為728計(jì)算總生物堿的含量。本品每1g含總生物堿以鹽酸小檗堿〔C20H18ClNO4〕計(jì)，不得少于30.0mg。：A樣＝0.435,m樣=，試計(jì)算本品含量并推斷是否合格。4.桂龍咳喘寧膠囊的含量測(cè)定比照品溶液的制備精細(xì)稱取經(jīng)五氧化二磷減壓枯燥至恒重的肉桂酸比照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取0.7ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得〔每1ml含肉桂酸7μg〕。供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物，混勻，取約1g，精細(xì)稱定，置具塞錐形瓶中，精細(xì)參與50%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理〔功率250W，頻率33kHz〕30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%的甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精細(xì)吸取比照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。：c肉桂酸＝7.056μg/ml,m樣=1.0246g,A對(duì)＝205497，A樣＝209965試計(jì)算樣品中肉桂酸的含量。5.霍香正氣水中乙醇量的測(cè)定，采納GC測(cè)定法。系統(tǒng)適用性試驗(yàn)為：用直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120～150℃；另精細(xì)量取無水乙醇4,5,6mL，分別精細(xì)參與正丙醇5mL〔作為內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)〕加水稀釋至100mL，混勻，照氣相色譜法測(cè)定，應(yīng)符合以下要求：①用正丙醇計(jì)算的理論塔板數(shù)應(yīng)大于700；②乙醇和正丙醇兩峰的別離度應(yīng)大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15個(gè)校正因子的變異系數(shù)不得大于2.0%；試驗(yàn)結(jié)果：正丙醇的保存時(shí)間為tR=5.32min,峰寬為0.61min；乙醇的保存時(shí)間是3.85min,峰寬為0.66min；所得15個(gè)校正因子的變異系數(shù)為1.67%。①計(jì)算理論塔板數(shù)；②計(jì)算乙醇和正丙醇兩峰的別離度；③以上試驗(yàn)結(jié)果是否符合要求？測(cè)定儀器為CS-930型薄層掃描儀，測(cè)定條件略，操作步驟如下：標(biāo)準(zhǔn)曲線精細(xì)稱得士的寧比照品置5ml量瓶中，加CHCl3定容。在同一塊硅膠GF254板上精細(xì)點(diǎn)上述標(biāo)準(zhǔn)液,,,,μl，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨水〔8：6：：2〕的上層液綻開，晾干，掃描，經(jīng)回來處理后得回來方程×103×103(r=0.9980)。樣品測(cè)定精細(xì)稱得枯燥至恒重的九分散，置50ml具塞三角瓶中，精細(xì)參與堿性氯仿20ml，稱重，冷浸24hr，再稱重，補(bǔ)足氯仿減失的重量，充分振搖后過濾，精細(xì)量取濾液10ml，用H2SO4溶液〔3→100〕分次萃取，至生物堿提盡，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加濃氨水使呈堿性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精細(xì)吸取5ml氯仿溶解殘?jiān)谕粔K板上分別點(diǎn)3μl樣品液和2μl,4μl比照品溶液各2個(gè)點(diǎn)，同法綻開掃描后，得樣品液中待測(cè)組分峰面積積分值分別為,；比照品溶液中待測(cè)組分峰面積積分值分別為,和,。試計(jì)算在上述條件下待測(cè)組分的線性范圍及散劑中士的寧的含量。HDA的含量測(cè)定人參蜂皇漿是由人參,皇漿,蔗糖等為原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羥基-2-癸烯酸〔簡稱HDA〕，因HDA分子中含有羥基和羧基等極性基團(tuán)，當(dāng)用GC法直接測(cè)其含量時(shí)難度較大，通常是通過衍生化方法制得HDA的衍生物，然后用GC法對(duì)HDA進(jìn)展定量。GC法測(cè)定人參蜂皇漿中HDA含量的操作步驟如下，依據(jù)以下各步驟及有關(guān)數(shù)據(jù)計(jì)算C〔注：C為平均每ml人參蜂皇漿含HDA的量〕GC條件從略。HDA硅烷化反響的轉(zhuǎn)化率為75.5%，即反響到達(dá)平衡時(shí)，有75.5%的HAD轉(zhuǎn)化為其衍生物。內(nèi)標(biāo)液的配制精細(xì)稱得棕櫚酸置50ml容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀釋到刻度，搖勻備用。相對(duì)校正因子的測(cè)定精細(xì)稱得HAD比照品3.21mg(a)及6.12mg(b)，分別置10ml容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀釋到刻度，搖勻。精細(xì)吸取上述比照液各2ml于二只5ml的容量瓶中，分別精細(xì)加內(nèi)標(biāo)液及硅烷化試劑〔BSTFA〕，再加CH2Cl2稀釋至刻度，混勻后，室溫下放置60min，分別進(jìn)樣μl，由色譜圖中內(nèi)標(biāo)物峰和HDA衍生物峰算得〔a〕的Ai/As=2.01,(b)的。樣品測(cè)定精細(xì)吸取人參蜂皇漿20ml〔c〕,40ml(d),60ml(e)置三只150ml的分液漏斗中，分別加1mol/L的NaOH液1ml，H2O30ml，然后用1mol/L的HCl調(diào)至pH3以下，加CH2Cl2萃取四次〔40ml,30ml,30ml,30ml〕，合并CH2Cl2液，水浴蒸發(fā)至小體積后定量轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，精細(xì)參與內(nèi)標(biāo)液及硅烷化試劑〔BSTFA〕，加CH2Cl2至刻度，混勻后，室溫下放置60min，分別進(jìn)樣μl，由色譜圖算得三份樣品的Ai/As分別是：〔c〕8.毛冬青注射液中黃酮苷的測(cè)定—分光光度法主要組成毛冬青。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精確稱取蘆丁比照品20.0mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇適量溶解并稀釋至刻度。精確量取25ml置50ml量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度〔每1ml含蘆丁0.10mg〕。樣品的測(cè)定精細(xì)量取注射液1ml，移入100ml量瓶中，用30%乙醇稀釋至刻度。精細(xì)量取1ml置10ml量瓶中，加30%乙醇4ml，搖勻，精細(xì)參與5%亞硝酸鉀溶液0.3ml，搖勻，放置6分鐘，精細(xì)參與10%硝酸鋁溶(①)，搖勻，放置6分鐘(②)，精確參與1mol/L氫氧化鈉4ml(③)，用30%乙醇稀釋至刻度。放置10分鐘，在510nm波長(④)處測(cè)定吸光度。同時(shí)，精確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml，置10ml量瓶中，參與30%乙醇3ml，搖勻，以30%乙醇同法處理為空白，同法操作并測(cè)定吸光度。計(jì)算本品中黃酮苷的含量。：c對(duì)＝0.1022mg/ml,A對(duì)＝0.535，A樣要求：(1)請(qǐng)說明下劃線①,②,③,④操作的意義。(2)計(jì)算本品中黃酮苷的含量9.小兒清熱止咳口服液中