中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準進出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的檢測方法氣相色譜-質譜法2015-02-09發布2015-09-01實施I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準由國家認證認可監督管理委員會提出并歸口。1進出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的檢測方法氣相色譜-質譜法警告——使用本標準的人員應有一定的實驗室操作資格及經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康防護措施。本標準規定了食品包裝用聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的氣相色譜-質譜(GC-MS)測定方法。本標準適用于聚苯乙烯中二乙烯基苯總量的測定。本標準檢出限為0.2mg/kg。2方法提要樣品經剪碎并以二氯甲烷溶解后，加入甲醇作為沉淀劑使高聚物沉淀，從而使二乙烯基苯單體與高3試劑和材料3.1二氯甲烷。3.4正十六烷：純度≥98.5%。3.5二乙烯基苯標準儲備液：準確稱取適量的二乙烯基苯標準物質(3.3)(精確至0.1mg),用二氯甲3.6正十六烷標準儲備液：準確稱取適量的正十六烷標準物質(3.4)(精確至0.1mg).用二氯甲烷3.7二乙烯基苯標準溶液：使用時將二乙烯基苯標準儲備液稀釋至所需濃度。3.8正十六烷標準溶液：使用時將正十六烷標準儲備液稀釋至所需濃度。4.2剪刀及切割刀。4.3移液器。4.4玻璃容量瓶。1)由于物質合成工藝，無法獲得純二乙烯基苯，故該物質為二乙烯基苯和乙基乙烯基苯混合物，為德國MERCK公司產品。根據法規.歐盟對二乙烯基苯限量規定實際上是二乙烯基苯與乙基乙烯基苯總含量。24.7氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS),配EI源。5分析步驟稱取約1.0g經剪碎的試樣(精確至0.1mg),置于25mL容量瓶中，慢慢加入10mL二氯甲烷均勻。然后，慢慢滴加10mL甲醇(3.2),同時使用玻棒輕輕攪拌使高聚物完全沉淀。繼續滴加加醇至除不加試樣外，均按上述測定條件和步驟進行空白試驗。5.4標準溶液的配制根據樣品中二乙烯基苯的實際濃度配置二乙烯基苯標準溶液(3.7),并相應添加內標物正十六烷標設定的參數應保證色譜測定時被測組分與其他組分能夠得到有效的分離，下列給出的參數已被證明對測試是可行的；由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出分析條件的普遍參數，采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：b)色譜柱升溫程序：始溫80℃,保持2min,以10℃/min速率升溫至160℃,保持10min,再以30℃/min速率升溫至200℃,保持5min;e)進樣方式：分流進樣，分流比2:1;a)離子源溫度：230℃;b)四極桿溫度：150℃;e)色譜-質譜接口溫度：280℃;3f)溶劑延遲時間：5.0min;g)檢測模式：選擇離子模式(SIM)。5.5.3定性及定量測定按上述分析條件(5.5.1)對標準溶液及待測液進行分析。進行試樣測定時，如果樣液和標準工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中，各定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度一致，則可判定為樣品中存在待測物。參見附錄A中的定量離子用內標法進行定量，典型氣相色譜-質譜選擇離子色譜圖參見附6結果計算6.1按式(1)計算校正因子：式中：F;——二乙烯基苯對內標物的校正因子；A;——內標峰面積；m、——標準品質量，單位為毫克(mg);A、——標準品峰面積(包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯);m;——內標物質量，單位為毫克(mg)。6.2按式(2)計算單位質量試樣中二乙烯基苯的含量： (2)式中：X;——試樣中二乙烯基苯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);F;——校正因子；A?——樣液中目標物峰面積(包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯);A。——空白液中目標物峰面積(包括二乙烯基苯及乙基乙烯基苯);m?——樣液中內標物質量，單位為毫克(mg);A;——樣液中內標物峰面積；m?——樣品質量，單位為克(g)。結果取兩次平行測定結果的平均值。7重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過其算術平均值的10%,4(資料性附錄)序號化學名稱分子式特征碎片特征離子(m/z)及豐度比定量離子(m/z)1間位乙基乙烯基苯91:117:132=27:100:752對位乙基乙烯基苯91:117·132=15:100:463正十六烷43:57:71:B5=62:100:73:524間二