鎳鉻-金鐵熱電偶檢定規程本規程適用于測量范圍為4.2K～273.15K的標準和工作用鎳鉻-金鐵熱電偶(以下簡稱熱電偶)的首次檢定、后續檢定和使用中的檢驗。鎳鉻-金鐵熱電偶是一種用于深低溫測量的熱電偶，其鎳鉻合金絲按質量比表示為鎳90%+鉻10%,金鐵合金絲按原子比表示為金+鐵原子百分比0.07。熱電偶在制作前應對偶絲進行均勻性檢查，不均勻熱電動勢值不得超過表B-1的規定，檢測方法見附錄B。3.2熱電勢范圍經均勻性檢查合格后，焊成的熱電偶在4.22K和77.34K時的熱電動勢值不得超過表1的規定。表1熱電偶的熱電勢范圍3.3標準熱電偶的不確定度和年穩定性按本規程檢定的標準熱電偶，最終給出的不確定度不得超過0.2K,周期檢定結果之差，不得超過表2的規定。表2標準熱電偶的年穩定性(周期檢定結果之差)3.4工作熱電偶允差按本規程檢定的工作熱電偶，最終給出的檢定結果，允許誤差為±1.0K。 2a.熱電偶的偶絲直徑為0.1mm～0.3mm,對于新制的標準熱電偶，長度不得小于b.新制熱電偶的偶絲直徑應均勻，外表應平滑。使用中的熱電偶，在任何部位不得有明顯尖形彎角或裂口。c.熱電偶測量端的焊接點應勻稱、圓滑、成球形，不得有砂眼，其直徑約為偶絲直徑的2~3倍，且表面光澤。d.使用中的熱電偶，其測量端如有折裂或脫落，允許按上述c項要求重新焊接，其長度不得小于2.0m。計量器具控制包括首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。檢定時的環境溫度、相對濕度、電磁干擾和振動等，應滿足標準器與配套設備的相檢定時所需的標準器與配套設備見表3。選用的標準器，包括整套檢定裝置，以置信概率p=0.95提供估計值的擴展不確定度U,應不超過被檢熱電偶允差的1/5。表3檢定設備123340.01級，標稱阻值：0.12,10,100,1002,10000,各帶溫度修5670℃~50℃,最小分度值0.1℃8電壓穩定度<10-9溫度波動度±0.01K/15min,(含保溫裝置)2m,刻度值1mm5.2檢定項目只有滿足第3.4條要求的熱電偶才能進行下一步的檢定。檢定內容就是確定溫度與5.3檢定方法5.3.1標準熱電偶5.3.1.1標準熱電偶的檢定原理如圖1所示(電測裝置以電位差計為例)。5.3.1.2凍制水三相點瓶。穩定后，測量低溫標準鉑電阻溫度計在水三相點的電阻值。a.熱電偶在低溫恒溫器中安裝時，不得多于15支，其測量端和低溫標準電阻溫度計必須與恒溫銅塊有良好熱接觸。b.熱電偶的偶絲和低溫標準電阻溫度計測量引線從低溫恒溫器中引出之前，應與c.將被檢熱電偶參考端與同樣直徑漆包線扭接，并將其插入水三相點瓶底部。5.3.1.4熱電偶安裝完之后，將低溫恒溫器的真空室封好，用真空機組抽空。當真空度達到10~2Pa時，可用氨氣清洗1～2次，再充入適量的氮氣。最后，把低溫恒溫器放 4圖1標準熱電偶檢定原理示意圖1一電位差計；2—電位差計工作回路電源；3—測量回路電源；4—電流換向開關；5—多點轉換開關；6—熱電偶測量端；7—熱電偶參考端；入杜瓦瓶中，視需要輸入液氦或液氮。5.3.1.5熱電偶的分度和檢定，先從最低溫度開始，逐漸升溫進行。在4.2K～77K和4.2K～273.15K兩個范圍的檢定點數見表4。表4標準熱電偶的檢定點543445.3.1.6各溫區所用低溫標準溫度計的工作電流和匹配使用的標準電阻，應根據不同溫度范圍按表5規定使用。表5標準溫度計與標準電阻的工作狀況標準電阻/Ω 5換向5.3.1.7用真空機組將低溫恒溫器真空室抽至10~3Pa,首先檢定4.2K,然后再逐點進換向5.3.1.8各檢定點的溫度由低溫標準電阻溫度計監測，當銅塊溫度達到平衡之后，先由水銀溫度計讀取標準電阻的溫度，再按下列順序測出標準與被檢熱電偶的電壓降和熱測量始末銅塊的溫度變化不得超過0.01K。測量結束后，再讀水銀溫度計示值。將所有測得值記在檢定記錄上(見附錄C)。5.3.2.1工作熱電偶的檢定原理如圖2所示。o接電位差計一0或數字電壓表圖2工作熱電偶檢定原理示意圖a.被檢熱電偶一般不超過20支，其測量端應圍繞2支標準熱電偶。用直徑0.1mm漆包線捆扎，涂上真空油脂，再用錫(或鋁)箔裹緊，插入預先涂有真空油脂的低溫恒溫器銅塊小孔中。將偶絲在銅塊上繞一周，再經與冷卻液溫度相同的外殼接觸(至少b.將熱電偶的參考端與同樣直徑的漆包線連接，套上塑料管，插入盛有純水或變壓器油的試管底部，再將試管插入冰點恒溫器中。5.3.2.3工作熱電偶的檢定點為4.2K、20K或27K、77K或90K、195K。6a.取測量前后標準電阻溫度(由水銀溫度計讀出)的平均值，然后按下式求得該R=R?[1+a(t-20)+β(t-20)2]b.根據T由分度表(見附錄A)求得E,y—75.4.1將熱電偶檢定結果按要求逐一填寫在檢定證書(見附錄E)上，對于標準熱電偶應給出五位有效數字，對于工作熱電偶應給出四位有效數字。5.4.2按本規程要求檢定合格的熱電偶給出檢定證書，不合格的給出檢定結果通知書標準熱電偶和工作熱電偶的檢定周期一般為1年。鎳鉻-金鐵熱電偶分度表(參考端：0℃)℃-3.643-4.712-4.378-3.847-3.472-3.90℃0℃0℃ 0-0.685-0.642-0.4210℃0℃0123oo石C,=1.2272348484×10-”C,=1.4636450149×10-”Cm=8.4287909747×10-”C=3.2146639387×Cu=6.8263661580×1 表B-1熱電偶不均勻性熱電動勢 標準鎳鉻-金鐵熱電偶檢定記錄電測裝置標準電阻溫度/℃測得值/123456檢定：記錄：計算：復核： 工作鎳鉻-金鐵熱電偶檢定記錄電測時間測得值/123456標準鎳鉻-金鐵熱電偶檢定證書與檢定結果通知書(背面)格式E1標準鎳鉻-金鐵熱電偶檢定證書(背面)格式2.熱電動勢-溫度計算方程：附：T—E?—S表E2標準鎳鉻-金鐵熱電偶檢定結果通知書檢定溫度點(℃)熱電動勢(mV)超差值(mV)參考端溫度(℃):附錄F工作鎳鉻-金鐵熱電偶檢定結果不確定度評定實例根據本規程，被檢工作鎳鉻-金鐵熱電偶(以下簡稱被檢偶)在檢定點(T)判斷dE被(T)=dE稱(T)+dew(T)-de標(T)F3.2ew(T)的不確定度F3.2.1使用數字電壓表測量被檢偶熱電勢時引入的不確定度位數字電壓表，分辨力為0.1μV,位數字電壓表，分辨力為0.1μV,在4.2K時，熱電勢值約為-5.267mV。本測量中采用7071(solartron)公司數字電壓表的6字長擋，滿度指示為1.4V(或1.4×10°μV),測量誤差為±(20×10~?×讀數+10~?×滿度指示),但該儀表使用時間較長，應計及儀表的終生最大誤差(每平方根年誤差),即測量誤差為△=±(60×10~?×讀數+1×10~?×滿度指示)(F-5)該儀表的測量誤差為均勻分布，當以微伏(μV)為單位時，則有對此分析的相對不確定度為10%,故自由度v??=50,屬B類不確定度分量。F3.2.2低溫恒溫槽溫度波動的影響根據本規程要求，測量始末的溫度變化最大不超過0.1K,實際上在自動控制中，溫度波動度呈正弦變化，故半區間為0.05K,此項不確定度為反正弦分布，故有F3.2.3銅塊工作區內溫度不均勻帶來的影響低溫恒溫槽中銅塊工作區域各點最大溫差(溫場均性)為0.03K,屬均勻分布，半區間為0.015K,故有完全可靠，則自由度v??→,屬B類不確定度分量。F3.2.4參考端溫度變化帶來的影響測量中采用0℃作為參考端，經多次實驗，測量過程中冰點槽的溫度變化為0℃±此分析的相對不確定度為50%,自由度vz?=2,屬B類不確定度分量。F3.2.