1白蟻防治聯苯菊酯制劑含量的測定氣相色譜法本標準規定了白蟻防治工作中所使用的聯苯菊酯制劑含量的測定方法----氣相色譜法的方法原理、試劑和儀器、試驗方法、計算。本標準適用于濃度范圍在1%～10%（質量分數）之間的聯苯菊酯懸浮劑、微囊懸浮劑、水乳劑和微乳劑含量測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1605-2001商品農藥采樣方法GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）GB/T8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T27417-2017合格評定化學分析方法確認和驗證指南3方法原理試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯為內標物，使用HP-5石英毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的聯苯菊酯進行氣相色譜的分離和測定，采用內標法計算聯苯菊酯的含量。4試劑和儀器4.1試劑4.1.1丙酮：分析純；4.1.2無水硫酸鈉：分析純；4.1.3聯苯菊酯標樣：已知質量分數≥98.30%；4.1.4內標物：鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色譜固定液。4.2儀器4.2.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；4.2.2色譜數據處理機或工作站；4.2.3色譜柱：30m×0.32mm（i.d）HP-5毛細管柱，膜厚0.25μm；4.2.4進樣系統：具有分流和石英內襯裝置。5試驗方法25.1采樣按照GB/T1605-2001中的“液體制劑采樣”方法進行。隨機確定采樣樣品，最終每份樣品量應不少于200mL。5.2鑒別試驗本鑒別試驗可與聯苯菊酯含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中聯苯菊酯的保留時間，其相對差值在1.5%以內，即可確認試樣中含有聯苯菊酯。若用上述方法鑒別有疑義，可用氣質聯用法進行鑒別。5.3氣相色譜操作條件5.3.1典型氣相色譜操作條件見表1。可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期得到最佳效果。表1典型氣相色譜操作條件載氣（N23mL/min；氫氣，40mL5.3.2典型的聯苯菊酯標樣與鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（內標物）的色譜圖及不同制劑的色譜45.4測定步驟5.4.1標準溶液的制備分別稱取質量約0.5g聯蕎菊酷標樣（精確到0.2mg）和質量約1.0g鄰蕎二甲酸二（2-乙基己基）酷（精確到0.2mg）于100mL容量瓶，加入丙麗分別定容到100mL容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃度分別約為5.0g/L聯蕎菊酷丙麗溶液母液和10.0g/L鄰蕎二甲酸二（2-乙基己基）酷丙麗溶液母液。分別從聯蕎菊酷丙麗溶液母液和鄰蕎二甲酸二（2-乙基己基）酷丙麗溶液母液中移取2mL和1mL于10mL容量瓶中，加入丙麗定容到10mL容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃度約為1.0g/L聯蕎菊酷和1.0g/L鄰蕎二甲酸二（2-乙基己基）酷丙麗溶液，待測。5.4.2試樣溶液的制備稱取一定量聯蕎菊酷試樣（精確到0.2mg）于10mL容量瓶中（定容后聯蕎菊酷濃度約為1.0g/L加入1mL鄰蕎二甲酸二（2-乙基己基）酷丙麗溶液母液（約10g/L用丙麗定容至10mL容量瓶刻度。超聲落取10min（水乳劑和懸浮劑定容超聲落取后，向容量瓶中加入0.5g無水硫酸鈉冷卻后過0.22μm有機膜（或8000r/min離心10min，取上清液待測。5.4.3測定待儀器基線穩定后，連續注射標準溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析。6計算6.1相對校正因子相對校正因子Fr按式（1）計算：式中：Ai—標樣溶液中聯蕎菊酷的峰面積；As—標樣溶液中內標物的峰面積；mi—聯蕎菊酷標樣的質量，g；ms—標樣溶液中內標物的質量，g；P—標樣中聯蕎菊酷的質量百分含量，%6.2聯苯菊酯的質量分數聯蕎菊酷的質量分數X，按式（2）計算：式中：Fr—相對校正因子；As1—試樣溶液中內標物的峰面積；5Ai1—試樣溶液中聯苯菊酯的峰面積；ms1---試樣溶液中內標物的質量，g；mi1---試樣的質量，g。6.3回收率聯苯菊酯懸浮劑添加回收率在97.1%～99.9%之間；聯苯菊酯微囊懸浮劑添加回收率98.6%~100.3%之間；聯苯菊酯微乳劑添加回收率在97.3%～99.8%之間；聯苯菊酯水乳劑添加回收率在98.4%~6.4方法的精密度每種制劑設定1%、5%和10%共3個濃度，每個濃度重復測定7次后計算其精密度。聯苯菊酯懸浮劑的相對標準偏差在0.3%～1.2%之間；聯苯菊酯微囊懸浮劑的相對標準偏差在0.4%～0.9%之間；聯苯菊酯微乳劑的相對標準偏差在0.6%～0.7%之間；聯苯菊酯水乳劑的相對標準偏差在0.3%～1.1%之間。方法的精密度符合相關的技術要求。6.5允許差5%聯苯菊酯懸浮劑、5%聯苯菊酯微乳劑和2.5%聯苯菊酯水乳劑這3種制劑兩次平行測定結果之差應不大于0.1%；10%聯苯菊酯微囊懸浮劑兩次平行測定結果之差應不大于0.2%。7（資料性附錄）聯苯菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數該產品有效成分聯苯菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：ISO通用名稱：BifenthrinCAS登錄號：82657-04-3CIPAC數字代碼：415化學名稱：2-甲基聯苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-順-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基環丙烷羧酸酯結構式：聯苯菊酯由一對對映異構體組成，為外消旋的混合物。實驗式：C23H22ClF3O2相對分子質量：422.9（按2007國際相對原子質量計）生物活性：殺蟲熔點：68℃~70.6℃蒸氣壓（25