Q/FTA148—2008Q/FTA148—2008PAGE6PAGE7汽車內飾件有機物散發試驗方法1范圍本標準規定了本公司乘用車產品內飾零部件的有機化合物的總散發檢驗的試驗設備、試樣要求、試驗過程、試驗結果計算等內容。本標準所規定的試驗方法適用于本公司乘用車產品內飾零部件的有機化合物的總散發量的檢測。2試驗目的測定非金屬材料零件及單種有機化合物的有機化合物總散發。3試驗原理測試有機物散發時，將裝有小塊試樣的小玻璃瓶放入頂空進樣器中，在120℃下保溫5h。然后將一個針頭通過密封片插入瓶中，氦氣通過針頭注入瓶中，這樣就提高了瓶子上部空間中含有散發有機物的氣體的壓力。含有機物的氣體經過針頭從瓶中壓出，再與載氣一起經過定量管，轉移管，從進樣口進入毛細管分離柱去分離。被分離開的各個組分隨載氣在不同的滯緩時間先后進入氫離子火焰檢測器（FID）,FID將組分的濃度變化轉變為電信號。這些信息將由計算機記錄下來。4試驗設備有機物總散發的測定可用氣相色譜儀來進行。試樣單元由以下幾部分組成：——頂空進樣器；——帶有分流－不分流——進樣口和氫離子火焰檢測器的氣相色譜儀；——帶有100﹪聚乙烯乙二醇分離相的WCOT-毛細管分離柱；——溫度控制系統；——用于記錄氣相色譜圖的計算機。5試樣要求5.1從待測材料或零件中取出試樣。如零件由幾種不同材料組成，則對整個復合件進行檢測。當測定值超出極限值時，為了查出最強的散發體，要對每層材料進行單個的檢測。金屬件原則上要除去。注：待測材料應放在密封的帶有鋁層的聚乙烯袋中運輸和存放。5.2較軟的材料（例如織物，真皮，人造皮）可用剪刀將試樣剪成小塊。較硬的材料可采用實驗室用切粒機將試樣切成小塊。必要時也可以用手動打孔機或切邊機將試樣切成小塊。5.3試樣分成小塊注意事項：——一小塊試樣的重量位于（10～25）mg之間（用分析天平秤重）；——將試樣分成小塊之前，必須將所要用的設備擦干凈；——將試樣分成小塊時不允許試樣變熱，因此應采用實驗室用切粒機而不是粉碎機。5.4試樣分成小塊后裝入頂空瓶中秤重并氣密封。天然材料（例如真皮，棉花）在秤重前切成小塊放在帶有二氯化鈣的干燥器中預干燥至少24h。5.5一個頂空瓶中的試樣重量是根據瓶容量而定的。每10ml容量瓶，秤入1.000g±0.001g小塊試樣。示例1：在一個體積為9ml的瓶中秤入0.900g±0.001g小塊試樣。在一個體積為12ml的瓶中秤入1.200g±0.001g小塊試樣。注1：購買的頂空瓶有一個名義體積。但是這個名義體積往往不等于實際體積。因此在使用頂空瓶之前必須先用蒸餾水測定瓶的實際體積（進行體積校正）。5.6天平的讀數精調到0.0001g。將一個空的頂空瓶放在天平上，天平調零。用鑷子將小塊試樣裝入小瓶內。當頂空瓶實際體積為10ml時，將試樣裝入瓶中直至試樣重量為1.000g±0.001g。將帶聚四氟乙烯層的密封片裝入小瓶的瓶蓋中。此時應注意：聚四氟乙烯層位于小瓶上，然后一起放入臺式壓蓋機的夾鉗中。將臺式壓蓋機的操縱桿向下壓，直至感覺到有阻力為止。放松操縱桿，拿出帶瓶蓋的小瓶。5.7在瓶蓋上做出記號，例如試樣編號，系列號。每種材料至少稱重并氣密封三個帶有小塊試樣的小瓶。5.8試樣應是新生產的產品，并在產品下線時用密閉的塑料袋存放，試樣在生產后兩星期內完成試驗。6試驗過程6.1基本校正裝上新的毛細管分離柱之后以及設備的每次變動之后，必須進行氣相色譜儀的校正，從而測定出校正因子K(G)。進行基本校正時需要下列溶劑和輔助物品：——約0.5L丙酮，它用作總散發測定的校正物質；——約1L正丁醇；——七個帶瓶塞的容量瓶，100ml，已在20℃時校正過；——體積約1.5ml的小瓶。瓶蓋中有帶聚四氟乙烯層的密封片；——微型取樣器（5μl）；——移液管；——頂空瓶。6.1.1基本校正的進行方式室溫下制備七種校正溶液，濃度為每升溶液中分別有0.1g，0.5g，1g，5g，10g，25g和50g丙酮溶在正丁醇中。由于丙酮是易揮發物質，因此應采用以下步驟制備校正溶液：a）用移液管將約30ml正丁醇加入一個100ml容量瓶中；b）將這容量瓶放在讀數精度為0.0001g的分析天平上；c）用微量取樣器在容量瓶中滴入幾滴丙酮，直至滴入的丙酮的重量約0.01g。記錄數據，取下容量瓶；d）慢慢地將正丁醇加入容量瓶直至100ml刻度線；e）塞上瓶塞，輕輕地晃動容量瓶；f）在容量瓶上貼上寫有濃度的標簽；g）用同樣的步驟準備其他六種校正溶液，一共是七種不同濃度的校正溶液；h）將七個容量瓶中的溶液各分裝六個小瓶（小瓶體積1.5L）溶液加入小瓶后，立即旋上瓶蓋使其氣密封，然后做出記號。7種濃度×6個小瓶＝42小瓶校正溶液；g）將所有密封的作了記號的小瓶放入冰箱（4℃）這些儲存可用于以后六個月的校正；6.1.2測試系統的運行準備a）打開氣相色譜儀（溫控系統，計算機）。打開氣體閥門。點燃氫氣氧氣混合氣體，使氫離子火焰檢測器進入工作狀態，準備設定所有的參數。在上述準備工作完成之后，讓儀器在此狀態下至少停留24h，使得所有的溫度恒定，然后才能測試校正溶液。如果分離柱是新的或者很長時間沒有使用，則對分離柱進行處理，為此以4℃/min的速度將分離柱溫度慢慢地升到分離柱特定的最高溫度，此溫度下保溫大約1h，將這一過程重復三次。b)從冰箱中取出七個帶七種不同校正溶液的小瓶（1.5ml體積），放在桌上，直到校正溶液的溫度與室溫相當。c)將微量取樣器（5μl）的針頭通過密封片插入裝有最低濃度的校正溶液的小瓶中，然后將溶液噴射在濾紙上。用一張干凈濾紙擦凈針頭表面。重復這一過程十次，這樣就很好地清洗了微量取樣器的活塞和針頭。清洗后將針頭插入小瓶中，多次輕輕地上下抽動活塞，直至吸入溶液中不在有氣泡。小心地拔出針頭。慢慢從下向上推動活塞，直至活塞中的溶液體積為2μl±0.02μl如果所用的頂空瓶體積為10ml。d)用一張干凈的濾紙擦凈針頭表面。將活塞拉到底，然后將校正溶液射入一個空的無蓋頂空瓶中。馬上用瓶蓋和臺式壓蓋機封住，操作方法如前所述。不要忘記檢查密封性和作標記。用同樣的步驟在其他的小瓶中加入校正溶液然后密封。此時應注意：——校正溶液的取樣必須從最低濃度（即0.1g丙酮/升）開始，然后取濃度第二低的溶液（即0.5g丙酮/升），以此類推。——每種校正溶液至少要加密封三個小瓶。共21個小瓶——用微量取樣器取與前面濃度不同的校正溶液之前，必須用將要抽取的溶液清洗微量取樣器的活塞和針頭。過程：將針頭插入裝有校正溶液的小瓶中，向上拉。將吸入的溶液噴射在濾紙上。用一張濾紙擦凈表面。重復這一過程十次。——一個頂空瓶中的校正溶液量是根據瓶體積而定的。每10ml瓶體積，在瓶中加入2μl±0.02μl校正溶液。——校正時所用的頂空瓶體積必須與裝小塊試樣的頂空瓶相同。e)用瓶蓋和臺式壓蓋機密封至少三個作為空白值的空瓶。將所有校正樣品，至少21個帶七種校正溶液的小瓶，以及所有密封的空瓶，以下列順序放入頂空進樣器：1）所有作為空白值的空瓶；2）所有帶0.1g丙酮/溶液（最低溶液）的小瓶；3）所有帶0.5g丙酮/溶液的小瓶；f）校正樣品在頂空進樣器中120℃下保溫1h，然后進行氣相色譜儀分析，氣相色譜圖由計算機記錄下來。氣相色譜圖中一個尖端的出現表示出一種物質。計算機會計算出峰的面積，并打印出峰面積表。對于每個校正樣品可從對應的表中找出丙酮峰的面積。根據隨著濃度的增加峰面積值也增加可找出丙酮峰，它位于大約2.1min處。g）畫出一條各校正樣品測得的丙酮峰面積對校正樣品濃度（單位為g丙酮/升）的直線。次校正曲線的斜率和相關系數也可以用這個程序算出。在以后計算總散發時要應用校正曲線的斜率k(G)。校正曲線的相關系數必須大于0.995。如不是，則這次校正無效，必須再進行一次校正。見圖1。圖1校正曲線6.1.3檢驗值測定進行試驗前要先用一種檢驗物質測定出檢驗值，這樣在以后進行試驗時可確定分析試驗的有效性。a）準備好檢驗物質。對于總散發的測定一般采用ABS塑料作為檢測物質。準備好大約5kg顆粒狀ABS，用帶鋁層的聚乙烯袋將其氣密封（每袋約裝1kgABS）。這些氣密封的ABS粒子至少可保存六個月。b）打開一個裝ABS的袋。按在試樣準備章節中所述的方法的小瓶。稱入頂空瓶中的ABS粒子的重量也是根據瓶體積而定的。每10ml瓶體積，在瓶中秤入1.000g±0.001gABS粒子。注：校正，檢測值測定，空白值測定和待測材料分析是所用的頂空瓶必須一致，即體積相同。c）為整個測試系統的運行做準備。在基本校正之后，氣相色譜儀應當一直處于開機狀態。從測定濃度為0.5g丙酮/升的校正樣品時所得的表中，讀出丙酮峰的峰面積。算出所有該濃度校正樣品（至少三個）的丙酮峰的峰面積的平均值。將平均值的1/10的數值輸入計算機中。這樣在分析試樣時，只有峰面積大于濃度為0.5g丙酮/升的校正樣品的丙酮峰面積的10﹪的峰被選出。總的峰面積是各個被選出的峰面積之和。注：在校正前已設定的參數不允許再變動。如果變動，則每次參數變動后必須重新進行一次校正。d）用瓶蓋和臺式壓蓋機氣密封三個頂空瓶（用于測定空白值）。將作了記號的小瓶放入頂空進樣器。放入順序如下：1）三個密封的空瓶；2）20個裝著ABS粒子的小瓶。小瓶在頂空進樣器中120℃下保溫5h，然后進行氣相色譜儀分析，氣相色譜儀由計算機記錄下來。對于每個空瓶可以從計算機打印出的表中讀出峰面積。理想情況下，空瓶的總的峰面積是零。如不是零，則算出由三個空瓶所測得的總的峰面積的平均值。這個值在計算總散發時被用作“峰面積空白值”。對于每個裝著ABS粒子的小瓶，可從表中讀出一個總的峰面積。這個ABS樣品的有機物總散發EG可用下列公式計算：EG=式中：EG——有機物總散發。單位為μgC/g，即為每克樣品中有μg碳；k(G)——校正時所測得的校正因子；2——系數。由“g樣品”的關系而形成,它是由10ml的小瓶中裝1g樣品但裝2μg校正溶液計算而得；0.6204——系數。表示丙酮中碳的重量份額。最終測得了20個ABS的總散發的數值；計算出20個數值的平均值和標準偏差s；計算出-3s和＋3s，從而定出±3s的檢驗域。可采用計算機統計功能計算和3s。6.1.4檢驗校正除了用七種濃度進行基本校正外。每四周至少用三種濃度進行一次檢驗校正。檢驗校正時至少采用三種濃度，即0.5g，5g和50g丙酮／升。檢驗校正的進行方式與基本校正一樣。每次檢驗校正后，接著用ABS粒子重新測定檢驗值。測定時采用本次檢驗校正所測出的校正因子。在以后的分析中采用最新的校正因子和最新的檢驗值。6.2試驗進行6.2.1氣相色譜儀狀態在基本校正之后，氣相色譜儀應當一直處于開機狀態。注：在校正前已設定的參數不允許再變動。如要變動，則每次參數變動后必須重新進行一次校正。6.2.2準備待測樣品按照在試樣準備第五章中所述的方法，準備待測材料的樣品。每種材料至少要分析三個樣品。用瓶蓋和臺式壓蓋機氣密封三個干凈的頂空瓶，以測定空白值。稱重并氣密封一個裝有ABS粒子的頂空瓶。注：待測材料，ABS粒子和空白值測定所用的定空瓶必須一致。將作了記號的小瓶放入頂空進樣器。順序如下：——兩個密封的空瓶；——一個裝著ABS粒子的小瓶；——一個密封的空瓶；——裝著待測材料的小瓶。6.2.3有機物總散發EG的測定小瓶在頂空進樣器中120℃下保溫5h，然后進行氣相色譜分析，氣相色譜圖由計算機記錄下來。對于每個空瓶可從計算機打印出的表中讀出總的峰面積。理想情況下，空瓶的總的峰面積是零。如不是零，則算出由三個空瓶所測得的平均值。這個值在計算總散發時被用作“峰面積空白值”對于那個裝著ABS粒子的小瓶，可從表中讀出一個總的峰面積。這個ABS樣品的有機物總散發EG可用測定檢驗值章節中所述的公式計算出來。檢查一下所測得的ABS樣品的總散發是否位于-3s和＋3s之間，這個檢驗范圍是在檢驗值測定時所得到的。如落在該范圍內，則測試有效。如沒有，則中斷測試，找出原因。然后進行新的測試，以進行比較。如這次測試是有效的，則對于每個裝著待測材料的小瓶可從表中讀出一個總的峰面積。這個樣品的有機物總散發EG可用7.1中的公式計算出來。6.2.4測定有機物總散發時要注意事項a)校正時每種濃度應分析四個帶校正樣品的小瓶。如其中一個測試明顯不對，則可去掉這個值，這樣每種濃度至少可得到三個正確值；b)為了得到一條相關系數大于0.995的校正曲線，應當由從事測試零部件有機物總散發的這個人員來進行校正。c)在本標準中沒有寫出用20瓶ABS檢測物質來測定檢測值，但應進行這一過程，以確保結果的可靠性。