辛醇磷酸酯的合成及在滲透劑中的應用

辛醇磷酸鈉是一種新型的陰離子表面活性劑。由于其高溶解、耐硬水、耐堿、耐磁性、乳化、分散性強，它可以促進纖維或織物表面的快速濕潤，并滲透到纖維或織物中。它也適用于預處理過程中的紙漿、研磨、絲光或漂白。該研究作為傳統滲透劑JFC替代品而提出。在研制工作中對辛醇磷酸酯的合成路線、工藝條件、性能及其作為滲透劑的應用作了探討,于1994年投入生產。辛醇磷酸酯合成路線很多。作者選擇了合成工藝簡單、設備投資少、腐蝕性小、原料易得的五氧化二磷作為磷酸化試劑,確定了酯化、中和等合成工藝,從而得到合格的產品作為滲透劑應用。1實驗1.1原材料和機器辛醇,五氧化二磷,均為國產工業品。標準磨口玻璃儀器,溫度計,電動攪拌器,水浴鍋。1.2主要反應公式1.3氧化二磷法在裝有攪拌器及溫度計的三頸玻璃瓶中,加入定量辛醇,開動攪拌器,慢慢加入五氧化二磷,在投加的同時,控制好反應溫度,加完后采樣測定酸值(AV1)。在一定溫度下保溫一定時間,采樣測定酸值(AV2)。1.4產品分析酸值測定用中和法。2結果與討論2.1酯化溫度的影響酯化溫度的影響見表1。結果表明,溫度的影響不大,但如果溫度上升至85℃或更高時,反應物料顏色呈淺黃或更深,甚至出現小粒黑點的糊狀物,故酯化溫度為60～70℃。2.2酯化時間對反應的影響酯化時間的影響見表2。結果表明,酯化時間長短對酸值的影響不大,但適當的酯化時間,會使反應物料充分接觸,使酯化反應趨于完全,過長則能耗大。故酯化時間為3～4h。2.3氧化二磷用量比的確定辛醇與五氧化二磷的量比的影響見表3。表3表明,酸值隨反應原料物質的量比變化而變化。從產品的應用來看,量比為(2.5～3.5)∶1.0比較合適。此外,在實驗中還發現,由于五氧化二磷來源雜,生產廠家不同,其質量也不同;包裝物不同及貯存時間不同,也會影響產品顏色,投加五氧化二磷過快使反應加劇,造成五氧化二磷周圍局部溫度過高而形成粒狀甚至大團粒狀焦黑色物。3折光率2.實驗測得辛醇磷酸酯的相對密度為0.976(20/4℃),折光率為1.669。由于辛醇磷酸酯水溶性較差,故用氫氧化鈉水溶液將其中和成固形物質量分數為50%的水溶液,然后測試其如下性能。3.1濁點的測定量取質量分數為1%的試液100mL,置于燒杯中,放入水浴中加熱,至完全混濁后取出,慢慢攪拌,使其冷卻,記錄混濁完全消失時的溫度為濁點。見表4。3.2固體堿的沉淀試驗取1g試樣溶于100mL水,分別加入固體氫氧化鈉3、5、8、10、12、15g,攪拌均勻。24h后觀察是否有混濁、浮油或沉淀現象。結果見表4。3.3滲透時間的測定采用帆布沉降法。將未經煮練的標準帆布剪成小圓形,放入裝有1000mL質量分數為0.5%的試液(25℃)的燒杯中,測得帆布沉落至杯底部所需的時間,即為滲透時間。時間越短,溶液的滲透性越好。結果見表4。4滲透劑的性能及價格滲透劑能促進纖維或織物表面快速地被水潤濕,并向纖維內部滲透,因此,滲透劑不僅主要用于退漿、煮煉、絲光或漂白等前處理工序,而且也應用于印染和后整理工序。對滲透劑的特性要求是:(1)能耐硬水及堿;(2)滲透力強,能縮短工時;(3)經其處理后的織物毛細管效應改進顯著。目前一些紡織染整企業使用的滲透劑JFC,雖然耐酸、耐硬水、耐一定量的堿,但濁點較低且價格稍高而影響使用。為此,作者采用辛醇磷酸酯復配了兩