情境一：阿司匹林的小試合成任務(wù)：阿司匹林合成工作過程指導(dǎo)-阿司匹林的小試合成課程：化工產(chǎn)品合成知識點：阿司匹林的熔點測定阿司匹林的熔點測定阿司匹林的熔點測定熔點測定實驗原理熔點：固體有機化合物固、液兩態(tài)在大氣壓達成平衡時的溫度。熔點距(熔程):樣品從開始熔化到完全熔化時的溫度范圍。純凈的固體有固定的熔點，一般的有機化合物純固體的熔點均在300℃以下，易于測定。純的化合物,熔程是很小的,一般在0.5～1℃。因此,熔點的測定是鑒別有機化合物及判斷其純度的一種極為簡單的方法。1、裝樣熔點管：內(nèi)徑約1-1.2mm,長約為60-70mm，一端封閉的毛細管。將少許阿司匹林樣品放于干凈表面皿上，用玻璃棒將其研細并集成一堆。把毛細管開口一端垂直插入樣品堆中，使樣品進入管內(nèi)。將裝有樣品，管口向上的毛細管，放入長約40cm垂直桌面的玻璃管中，管下可墊一表面皿，使之從高處落于表面皿上，反復(fù)幾次后，可把樣品裝實，樣品高度2—3mm。熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。裝入的樣品一定要研細、結(jié)實。否則影響測定結(jié)果。阿司匹林的熔點測定1、裝樣熔點管：內(nèi)徑約1-1.2mm,長約為60-70mm，一端封閉的毛細管。將少許阿司匹林樣品放于干凈表面皿上，用玻璃棒將其研細并集成一堆。把毛細管開口一端垂直插入樣品堆中，使樣品進入管內(nèi)。將裝有樣品，管口向上的毛細管，放入長約40cm垂直桌面的玻璃管中，管下可墊一表面皿，使之從高處落于表面皿上，反復(fù)幾次后，可把樣品裝實，樣品高度2—3mm。熔點管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體。裝入的樣品一定要研細、結(jié)實。否則影響測定結(jié)果。阿司匹林的熔點測定阿司匹林的熔點測定表面皿桌面玻璃管(40cm)樣品(2~3mm)樣品0.1~0.2g樣品管(7.5cm)阿司匹林的熔點測定阿司匹林的熔點測定2.粗測按圖搭好裝置，放入加熱液（甘油），用溫度計水銀球蘸取少量加熱液，剪取一小段橡皮圈套在溫度計和熔點管的上部。將粘附有熔點管的溫度計小心地插入加熱浴中，以小火在圖示部位加熱。開始時升溫速度可以快些，測定物質(zhì)的大概熔點。阿司匹林的熔點測定3.精測待熱浴溫度下降約30℃時，換另一根樣品管，慢慢加熱，以約5℃/min的速率升溫；當熱浴溫度距離熔點下約15℃時，調(diào)整火焰使每分鐘上升約1–2℃；愈接近熔點，升溫速度應(yīng)愈緩慢，每分鐘約0.2–0.3℃。為了保證有充分時間讓熱量由管外傳至毛細管內(nèi)使固體熔化，升溫速度是準確測定熔點的關(guān)鍵；另一方面，觀察者不可能同時觀察溫度計所示讀數(shù)和試祥的變化情況，只有緩慢加熱才可使此項誤差減小。記下試樣開始塌落并有液滴產(chǎn)生時(初熔)和固體完全消失成透明液體時(全熔)的溫度讀數(shù)，即為該化合物的熔距。要注意在加熱過程中試樣是否有萎縮、變色、發(fā)泡、升華、碳化等現(xiàn)象，均應(yīng)如實記錄。阿司匹林的熔點測定4.平行實驗對于每一種試樣，至少要有兩次的重復(fù)數(shù)據(jù)。每一次測定必須用新的熔點管另裝試樣，不得將已測過熔點的熔點管冷卻，使其中試樣固化后再做第二次測定。因為有時某些化合物部分分解，有些經(jīng)加熱會轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其他結(jié)晶形式。5.測試完畢，待裝置冷卻后拆卸、清洗并放置好。阿司匹林的熔點測定注意事項：1.熔點管必須潔凈，如含有灰塵等，能產(chǎn)生4–10℃的誤差；熔點管底未封好會產(chǎn)生漏管，封口時，宜來回轉(zhuǎn)動。2.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點偏低，熔程變大。3.溫度計刻度應(yīng)向著橡膠塞缺口，水銀球位于兩側(cè)管中部。橡皮圈及熔點管的開口端不能沒入浴液中.4.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。阿司匹林的熔點測定5.開始時升溫速度可以快些，當溫度距該化合物熔點約10~15℃，每分鐘上升約1~2℃，接近熔點時，升溫速度應(yīng)慢，每分鐘上升約0.3℃，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間，但不準忽升忽降。升溫速度過快，熔點偏高。6.先測熔點低的化合物，再測熔點高的化合物。7.用完后的溫度計，在熱的情況下不要橫放在桌面上。情境一：阿司匹林的小試合成任務(wù)：阿司匹林合成工作過程指導(dǎo)-阿司匹林的小試合成課程：化工產(chǎn)品合成知識點：阿司匹林的重結(jié)晶阿司匹林的重結(jié)晶阿司匹林的重結(jié)晶重結(jié)晶基本原理利用被純化物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解性能的差異，將其分離的操作稱為重結(jié)晶。重結(jié)晶是純化固體有機化合物最常用的一種方法。固體有機物在溶劑中的溶解度受溫度的影響很大。一般來說，升高溫度會使溶解度增大，而降低溫度則使溶解度減小。如果將固體有機物制成熱的飽和溶液，然后使其冷卻，這時，由于溶解度下降，原來熱的飽和溶液就變成了冷的過飽和溶液，因而有晶體析出。就同一種溶劑而言，對于不同的固體化合物，其溶解性是不同的。重結(jié)晶操作就是利用不同物質(zhì)在溶劑中的不同溶解度，或者經(jīng)熱過濾將溶解性差的雜質(zhì)濾除；或者讓溶解性好的雜質(zhì)在冷卻結(jié)晶過程仍保留在母液中，從而達到分離純化的目的。重結(jié)晶一般適合于純化雜質(zhì)含量小于5％的固體有機化合物。阿司匹林的重結(jié)晶重結(jié)晶基本步驟一定量固體混合物放入一定量的溶劑中加熱使固體全部溶解趁熱過濾冷卻析晶抽氣過濾較純固體固體不能全部溶解，是一個過飽和溶液加熱后，溶解度增大，溶液變?yōu)轱柡腿芤喝コs質(zhì)隨溫度下降，溶解度下降，固體慢慢析出阿司匹林重結(jié)晶將所得粗產(chǎn)品放入錐形瓶中，加入95%乙醇30ml于水浴上微熱溶解，另取75ml蒸餾水于錐形瓶中預(yù)熱至70℃，將乙醇溶液倒入熱水中，如有固體析出則加熱至澄清（如有不溶物須趁熱過濾），溶液放置、冷卻（60min以上）。溶解，過濾，冷卻冷卻析晶，抽濾慢慢析出針狀結(jié)晶，白色結(jié)晶析出完全后抽濾，用10ml50