第二章藥物的性狀

檢查與鑒別試驗藥物的性狀檢查與物理常數(shù)測定藥物的鑒別試驗第一節(jié)

藥物的性狀檢查與物理常數(shù)測定一、藥物的性狀檢查概述藥物的性狀反映了藥物特有的物理性質(zhì)，一般包括外觀、溶解度和物理常數(shù)等。（一）外觀

藥物的晶型、聚集狀態(tài)，色澤、臭、味等性質(zhì)。本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味酸；久置色漸變黃；水溶液顯酸性反應(yīng)一、藥物的性狀檢查概述維生素C性狀描述（二）溶解度

藥物的一種物理性質(zhì)，在一定程度上反映了藥物的純度

描述方法：一、藥物的性狀檢查概述極易溶解易溶溶解略溶微溶極微溶幾乎不溶或不溶（三）物理常數(shù)《中國藥典》現(xiàn)行版中收載的物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝固點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等。一、藥物的性狀檢查概述（一）熔點測定法1.基本原理一種物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。測定意義：鑒別、檢查二、物理常數(shù)測定法（一）熔點測定法2.測定方法

二、物理常數(shù)測定法測定不易粉碎的固體藥品第二法測定易粉碎的固體藥品第一法第三法測定凡士林或其他類似物質(zhì)測定方法（一）熔點測定法3.注意事項（1）升溫速度（2）判斷終點二、物理常數(shù)測定法樣品發(fā)毛收縮液滴（初熔）澄清（全熔）二、物理常數(shù)測定法測定熔點意義十一烯酸睪酮熔點本品的熔點為60~63℃。氫溴酸東莨菪堿熔點本品的熔點為195~199℃，熔融同時分解。（二）旋光度測定法1.基本原理旋光度：平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)。用α表示

二、物理常數(shù)測定法α（二）旋光度測定法1.基本原理比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光物質(zhì)1g的溶液測得的旋光度。測定意義：比旋度為旋光物質(zhì)的特性常數(shù)。可以鑒別或檢查某些藥品的純雜程度二、物理常數(shù)測定法

溫度，20℃鈉光D線（二）旋光度測定法2.注意事項（1）儀器校正（2）溫度：20℃±0.5℃（3）不溶性物質(zhì)存在：過濾除去，取續(xù)濾液二、物理常數(shù)測定法（二）旋光度測定法3.應(yīng)用（1）藥物的鑒別：與標準值比較二、物理常數(shù)測定法丁溴東莨菪堿【性狀】比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定，比旋度為-18°到-20°。（二）旋光度測定法3.應(yīng)用（2）藥物的雜質(zhì)檢查：控制旋光度

二、物理常數(shù)測定法硫酸阿托品【檢查】莨菪堿取本品，按干燥品計算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定，旋光度不得過-0.40°。（二）旋光度測定法3.應(yīng)用（3）藥物的含量測定二、物理常數(shù)測定法葡萄糖注射液【含量測定】精密量取本品適量（約相當于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加氨試液0.2ml（10%或10%以下規(guī)格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，在25℃時，依法測定旋光度，與2.0852相乘，即得供試量中含有C6H12O6?H2O的重量（g）。（三）

pH值測定法1、基本原理

電位法參比電極：飽和甘汞電極指示電極：玻璃電極二、物理常數(shù)測定法

二、物理常數(shù)測定法

pH=pHs+(E-Es)/k含有標準緩沖液（pHs）的原電池電動勢含有待測溶液（pH）的原電池電動勢k=0.05916+0.000198(t-25)（三）

pH值測定法2、注意事項（1）校正（定位）：

（2）無緩沖或弱緩沖溶液pH測定（3）測定pH>9的溶液：選擇適合的玻璃電極（4）保持干燥二、物理常數(shù)測定法供試品pH標準緩沖液1標準緩沖液23個pH單位（三）pH值測定法2、注意事項（5）甘汞電極不用時應(yīng)將加液口塞住，下面用膠套封好（6）配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過并放冷的純化水（7）測定前，純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡（8）標準緩沖液一般可保存2～3個月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用二、物理常數(shù)測定法

（三）pH值測定法3、應(yīng)用二、物理常數(shù)測定法

牛磺酸滴眼液【檢查】pH值應(yīng)為6.5~7.5。第二節(jié)

藥物的鑒別試驗一、鑒別的目的、意義根據(jù)藥物的組成、結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，利用物理化學及生物學等方法來判斷藥物真?zhèn)蔚姆治龇椒ㄖ饕康模号袛嗨幬锏恼鎮(zhèn)危撬幤窓z驗中的首項工作二、分類（一）一般鑒別試驗?zāi)骋活愃幬锝M成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)或典型的有機官能團反應(yīng)《中國藥典》附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽、無機酸鹽二、分類芳香第一胺類：酸性條件下重氮化，與堿性β-萘酚偶合反應(yīng)N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.++NaOH+NaCl+2H2O橙黃色到猩紅色沉淀有機氟化物：有機氟離子被破壞為無機氟離子，后者與茜素氟藍、硝酸亞鈰反應(yīng)二、分類+F-+Ce3+pH4.3藍紫色絡(luò)合物二、分類托烷類生物堿：發(fā)生Vitali反應(yīng)水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸二、分類有機酸鹽（水楊酸鹽）水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物水楊酸鹽+稀鹽酸→水楊酸（白色沉淀，溶于醋酸銨）二、分類無機金屬鹽（Na，K，Ca，NH4+）焰色反應(yīng)Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色銨鹽：供試品+NaOH氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色（二）專屬鑒別試驗證實某一種藥物的依據(jù)根據(jù)一類藥物中每一種藥物化學結(jié)構(gòu)的差異理化特性，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)稳纾喊捅韧最愃幬锏蔫b別試驗二、分類巴比妥類藥物一般鑒別試驗二、分類+2AgNO3+2HNO3丙二酰脲-CONHCONHCO-

可與某些金屬離子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀白色沉淀巴比妥類藥物專屬鑒別試驗二、分類硫噴妥鈉：與Pb2+