基質固相分散萃取MSPD在樣品處理中的應用基質固相分散萃取MSPD在樣品處理中的應用1一.基質固相分散萃取定義基體分散固相萃取（MSPD，matrixsolid-phasedispersion）是美國Barker教授在1989年提出并給予理論解釋的一種快速樣品處理技術。其原理是將涂漬有C18等多種聚合物的材料與樣品一起研磨，得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶劑淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。其優(yōu)點是濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中的樣品勻化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程，不需要進行組織勻漿、沉淀、離心、pH調節(jié)和樣品轉移等操作步驟，避免了樣品的損失。一.基質固相分散萃取定義基體分散固相萃取（MSPD，matr2基質固相分散萃取ppt課件3二、操作步驟步驟：研磨分散、轉移、洗脫三個步驟常用的分散劑：硅藻土、弗羅里土、硅膠、石英砂、C18、C8、氧化鋁等。研磨分散：手工研磨數(shù)十秒至數(shù)分鐘一般樣品/分散劑的比例：1：4混合研磨時，可加入適當?shù)母男詣缢帷A、鹽、螯合劑等在瓷研缽中有可能造成目標物的丟失。二、操作步驟步驟：研磨分散、轉移、洗脫三個步驟4轉移（需載帶劑攜助）將上述研磨好的樣品裝入適當尺寸的層析柱中——或其他尺寸適當?shù)闹鶢钗铩Ｖ撞渴孪劝惭b了襯底，以利于萃取液與樣品的分離。在層析柱底部還可以事先填充弗羅里土、硅土或其他吸附材料，從而對目標物進一步分離提純。整個分離過程甚至可以在經(jīng)過處理的注射器中進行Nextsteps：壓實，淋洗（非必要步驟）轉移（需載帶劑攜助）Nextsteps：壓實，淋洗（非必要5洗脫采用適當?shù)娜軇游鲋械臉悠愤M行洗脫，收集濾液后進行進一步處理或經(jīng)過定容后直接分析根據(jù)具體分離物質的種類和研究的需要，還可以采用一定的溶劑組合進行順序。可以采用混合有機溶劑對樣品進行洗脫洗脫6三、MSPD分離原理MSPD分離的原理：分散劑對樣品結構和生物組織的完全破壞和高度分散，從而大大增加了萃取劑與樣品中目標分子的接觸面積，達到快速溶解分離的目的。此外，MSPD也具有類似色譜分離中的分離、吸附和離子對相互作用所構成的保留作用。基質分散的程度是MSPD效果的關鍵因素，樣品研磨混合時間的長度取決于樣品本身的性質，研磨時間從數(shù)十秒到數(shù)分鐘不等。有些生物樣品由于結締組織的存在，要想取得好的效果研磨分散要進行1h以上三、MSPD分離原理MSPD分離的原理：分散劑對樣品結構和生7四、影響MSPD效果的因素1）分散劑的尺寸

分散劑尺寸過小（3-10μm）會導致洗脫劑流速的下降和洗脫劑體積的增加或壓力的增加。一般，40-100μm的硅藻土具有良好的分散效果；2）分散劑種類和修飾效果。四、影響MSPD效果的因素1）分散劑的尺寸8分散劑的選擇1.反相分散劑C18和C8修飾的硅藻土是應用最為廣泛的親脂性分散劑。這類分散劑被認為能夠與細胞膜發(fā)生作用因而能夠破壞細胞結構，廣泛應用于食物和高脂肪含量的物質中天然產(chǎn)物和人類污染物的提取，最近也用于環(huán)境污染物的萃取分散劑的選擇1.反相分散劑9利用甲醇、乙腈或者60~80℃熱水就可以從高脂肪含量的基質樣品中洗脫得到較純凈的中等極性的目標分子。某些情況下，為了得到較純凈的樣品萃取液，還需要加入其他正相（親水性的）輔助吸附劑。利用甲醇、乙腈或者60~80℃熱水就可以從高脂肪含量的基質樣102.正相分散劑礬土（Alumina）和弗羅里土（Florisil）表面有大量的酸堿中心，具有很強極性和親水性。不能夠對細胞機構進行有效破壞，主要靠機械摩擦和對極性分子的吸附作用。正相分散劑主要用于環(huán)境樣品中微量有機污染物的提取。有時候會加入適量反相吸附劑作為輔助。沒有經(jīng)過衍生化的硅藻土或表面修飾了極性基團（如氨基酸）修飾的硅藻土也是常用的正相吸附劑，這類吸附劑與基質的作用比礬土和弗羅里土弱得多，這類吸附劑在農(nóng)藥殘留檢測中應用廣泛2.正相分散劑113.無吸附分散劑中性吸附劑與基質或目標分子之間沒有作用，因此也被認為是惰性分散劑。常用的無吸附分散劑包括石英砂和硅藻土。使用無吸附分散劑會降低萃取的選擇性。許多基于惰性分散劑的工作都是用熱水作為洗脫溶液。3.無吸附分散劑124.分子印人工合成的分子印跡聚合物MSPD中具有高度的選擇性和分離性。在某些生物樣品中，分子印跡分散劑對目標物分子的回收率要顯著優(yōu)于C18、硅藻土、弗羅里土和石英砂跡聚合物分散劑4.分子印人工合成的分子印跡聚合物135.多層碳納米管分散劑多層碳納米管具有的巨大的比表面積和結構特異性，將是MSPD理想的分散/吸附材料。MWCNT已用于殺蟲劑和除草劑固相萃取研究5.多層碳納米管分散劑多層碳納