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文檔簡介
UV-2550驗收方案參照JJG178-2007及本企業對紫外可見分光光度計的一些技術要求,驗收主要側重下幾方面:一、 紫外可見風光光度計的測試原理溶液中待測物分子中的價電子能選擇性吸收紫外或是可見光,從基態躍遷到激發態,形成紫外可見吸收光譜。根據紫外可見吸收光譜中的吸收峰和摩爾吸收系數,進行定性分析。從光源輻射出的光經過波長選擇器形成單色光,當單色光通過樣品時,被樣品中具有特征吸收的化合物吸收,吸光度和樣品濃度的關系符合朗伯-比爾定律。見下式:0A=log-00=KEKbtr式中:A一吸光度K一線性吸收系數00—入射輻射光通量0切一透射輻射光通量b一光路長度c一溶液中待測物濃度當光路長度和吸收系數一定時,吸光度與溶液待測物濃度成正比。二、 試劑蒸餾水(國標規定的實驗室用三級水標準);重鉻酸鉀,碘化鈉,亞硝酸鈉,高氯酸均為分析純;各標準溶液的配制:1、 10g/L的碘化鈉溶液:稱取已干燥過的的碘化鈉5.0g(秤準至土0.1g)于燒杯中,用蒸餾水溶解,然后移入500mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻并避光保存。2、 50g/L的亞硝酸鈉溶液:稱取已干燥過的的亞硝酸鈉25.0g(秤準至土0.1g)于燒杯中,用蒸餾水溶解,然后移入500mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻并避光保存。3、 60.00mg/L的重鉻酸鉀溶液:稱取已干燥過的的重鉻酸鉀60.00mg,移入1L容量瓶中,用蒸餾水溶解,然后加入1ml1.0mol/l的高氯酸溶液,用蒸餾水稀釋至質量為1000.0g,搖勻并避光保存。三、驗收標準及方法步驟為了便于描述儀器性能指標,將儀器的檢定波長劃分為三段,A段(190?340nm)、B段(340?900nm)、C段(900?2600nm)。一般儀器性能可分為I、II、m、W四個等級,為快速可靠地檢定儀器,可按以下順序進行檢定:基線平直度,噪聲,波長準確度和重復性,最小普帶寬度,吸收池配套性,雜散光,透射比準確度和重復性。一)基線平直度1、驗收標準表1基線平直度指標級別A段B段C段I±0.001±0.001±0.002II±0.002±0.002±0.005m±0.005±0.005±0.010W±0.010±0.010±0.0202、驗收方法設置儀器光譜帶寬為2nm,中等掃描速度,采樣間隔1nm,樣品和參比皆為空白(蒸餾水)在200?850nm范圍內進行光譜掃描,測量圖譜起始點的吸光度與偏離起始點的最大吸光度之差即為基線平直度。二)噪聲和漂移1、驗收標準:表2儀器噪聲及漂移的要求級別透射比為0%的噪聲透射比為100%的噪聲漂移I<0.05<0.1<0.1II<0.1<0.2<0.2m<0.2<0.5<0.5W<0.5<1.0<1.02、驗收方法:1)設置儀器掃描參數:定波長掃描:(A階掃描波長:250nm;B階掃描波長:400nm);光譜寬帶:2nm;時間采樣間隔:1s;光度測量方式:透光比;記錄范圍:99%?101%。2)步驟:噪聲檢定:將每個測量波長處設置的參比光束和樣品光束皆為空氣空白,調整儀器的透光比為100%,掃描2min,讀出圖譜上最大值和最小值之差,即為透光比為100%的噪聲;在樣品光路中插入擋光板并調整儀器透光比為0%,掃描2min,讀出圖譜上最大值和最小值之差,即為透光比為0%的噪聲。(波長切換時允許見光穩定5min)漂移檢定:將每個測量波長處設置的參比光束和樣品光束皆為空氣空白,調整儀器的透光比為100%,掃描30min,讀出圖譜上最大值和最小值之差,即為透光比為100%的基線漂移。三)波長準確度及重復性1、驗收標準:表3波長最大誤差(nm)級別A段B段C段I±0.3±0.5±1.0II±0.5±1.0±2.0m±1.0±4.0±4.0W±2.0±6.0±6.0表4波長重復性(nm)級別A段B段C段I<0.1<0.2<0.5I<0.2<0.5<1.0m<0.5<2.0<2.0W<1.0<3.0<3.02、驗收方法:以重格酸鉀標準溶液為標準物質,檢定儀器在紫外區的波長準確度及重復性。1)設置儀器掃描參數:溫度:25°C;檢定波長:(n=257nm,透射比:13.7%);掃描范圍:(200?350nm);光譜寬帶:2nm;慢速掃描;采樣間隔:小于儀器波長重復性指標(<0.1s);光度測量方式:透光比;記錄范圍:99%?101%。2) 步驟:選擇氘燈,根據儀器掃描參數進行設置,在檢定波長257nm處用空氣作為參比,調整儀器的透光比為100%,在樣品光路中插入擋光板并調整儀器透光比為0%。然后將重格酸鉀標準溶液插入樣品光路中,得出標準物質的檢定吸收波長。重復上述操作測3次,得出相應的吸收波長。注:也可用波長波準物質和相應的濾光片進行校準。3) 計算結果:將每個測量波長按照下式(1)計算波長示值誤差:△人=人一人n式中:人一波長示準值(nm)兄—3次測量的平均值(nm)按照是(2)計算波長重復性:=匕一、式中:"max'"mm一分別為3次測量波長的最大值和最小值(nm)。四) 最小譜帶寬度1、 驗收標準:儀器的最小光譜帶寬的誤差不超過標稱光譜帶寬的土20%。2、 驗收方法:儀器參數設置及操作步驟與波長準確度一至,區別在于:重復3次操作,得出標準物質的光譜圖,選擇"=257nm處特征光譜,測定其半峰寬度,即為最小譜帶寬度,即為d(nm)。結果判定:只要彳2X100<±20,即可視為合格。五) 吸收池的配套性檢測1、驗收標準:表5吸收池配套性要求(%)吸收池類型波長配套性誤差石英220nm0.5玻璃440nm0.52、驗收方法:
同一光徑的石英吸收池中,裝蒸餾水于220nm處測定,將一個吸收池的透射比調至100%或95%,測定其他各池的透射比,其差值即為吸收池的配套性。六)雜散光1、驗收標準表6雜散光的技術要求2、驗收方法采用雜散光測定標準物質:碘化鈉標準溶液(或是截止濾光片)于220nm(氘燈),亞硝酸鈉標準溶液(或是截止濾光片)于360nm(鎢燈),10nm標準石英吸收池,蒸餾水做參比,光譜帶寬2nm,測定其透射比。七)透射比最大允許誤差及重復性1、驗收標準:表7透射比的最大允許誤差(nm)級別A段B段I±0.3±0.3II±0.5±0.5m±1.0±1.0W±2.0±2.0表8透射比的重復性(nm)級別A段B段I<0.1<0.1II<0.2<0.2m<0.5<0.5
<1.0<1.0<1.0<1.02、驗收方法用重格酸鉀標準溶液和標準石英吸收池,分別在235nm、257nm、313nm、350nm測定透光比,重復測3次。注:也可用紫外區中性濾光片測量。3、結果:按照式(3)計算波長示值誤差:AT=T-Tn式中:T—透射比示準值n兄-3次測量的平均值按照是(4)計算波長重復性:5廣上-Tmn式中:lax'Im—分別為3次測量波長的最大值和最小值。紫外可見風光光度計檢定記錄記暴*號' 年月日畏檢堆位室溫聯系電話相對濕度役器型號制啻廠出「削號供器類別證書細號、基線平直度(nm)彼長瓶網測定值A段g段、噪音和漂移(%)項目匿時比。%UOoiin)AlftM+三、 波長準確度和重復性(nm)四、 最小譜帶寬度(nm)五、 吸收池配套性fitK/nm
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