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(PPT可編輯版)商品化食品檢測試劑盒評價試點工作

匯報福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心2011年3月山西2023/7/283匯報內容試點評價工作的背景試點評價工作介紹試點評價工作規則評價實例鏈霉素ELISA試劑盒菌落總數試紙片沙門氏菌試紙條2023/7/284試點工作的背景試劑盒現狀：在包括檢驗檢疫系統在內的各行業廣泛使用，研發與市場呈快速上升趨勢，多項相關的國家標準及行業標準方法已發布。面臨問題：缺乏規范的評價制度和市場準入門檻，冒牌產品、無證產品和無說明書產品屢見不鮮，不同廠家生產的針對同一目標物的產品所得到的結果差異甚大，質量得不到保證，從源頭上存在檢測結果不準確的隱患。2023/7/285試點工作的背景基于目前試劑盒產品的現狀，需要對試劑盒進行規范管理，以保證用于檢測的試劑盒性能指標滿足相關要求。由福建局牽頭，國家認監委、湖南局和廣東局共同完成的國家質檢總局科研項目《商品化食品檢測試劑盒評價制度的研究》于2011年1月通過鑒定。項目針對試劑盒評價進行了研究，提出評價方法與評價試點規則。2023/7/286試點工作的范圍在項目完成的基礎上，國家認監委科標部決定組織開展檢驗檢疫行業標準中商品化檢測試劑盒試點評價工作；2011年的試點工作范圍包括：與食品理化和食品微生物檢測相關試劑盒；截至2010年年底已經發布和已列入計劃尚未審定且含有試劑盒內容的食品專業檢驗檢疫行業標準；新立項的尚未送審的行業標準計劃項目。2023/7/287試點工作的組織機構組織機構示意圖國家認監委科標部專家委員會秘書處技術小組統計小組驗證實驗室2023/7/288試點工作的組織機構主管部門：國家認監委科標部專家委員會：組織制定評價規則和評價技術要求并提交主管部門發布；組織制定評價機構要求并承擔評價機構技術能力的審核，同時提出推薦意見并提交主管部門；對試劑盒評價材料進行終審，提出最終評價意見并提交主管部門。秘書處：負責根據《評價規則》要求組織試劑盒評價申請受理、安排評價機構及相關工作；負責試劑盒評價材料的初審并提交專家委員會終審；承辦主管部門和專家委員會交辦的其他工作。2023/7/289試點工作評價的依據《商品化食品檢測試劑盒（簡稱試劑盒）評價規則》規定了基于實驗室驗證的試劑盒評價程序；包括試劑盒申請、審核、實驗室驗證、暫停、恢復、撤銷和注銷評價程序；是試劑盒評價活動相關方應遵循的程序規則。SN/T2775-2011《商品化食品檢測試劑盒評價方法》規定了商品化食品檢測試劑盒定義與通用要求；規定了定性與定量檢測試劑盒的技術指標要求；規定了對驗證實驗室的要求。2023/7/2810試點評價工作規則對試劑盒的評價步驟包括：（1）申請者準備相關數據資料；（2）提交評申請書；（3）秘書處組織技術小組制定評價方案并報專家委員會審定；（4）確定驗證實驗室并進行實驗室驗證；（5）秘書處匯總驗證結果，組織統計小組進行統計分析；（7）審核驗證結果；（8）專家委員會做出最終結論；（9）上報國家認監委科標部確認。2023/7/2811試點評價工作規則評價資料提交：

試劑盒生產企業按照《評價規則》和SN/T2775-2011的要求，向秘書處提交書面申請與申請資料。2023/7/2812試點評價工作規則文件審核及評價方案設計：

秘書處負責對申請資料進行全面技術審核，對于審核通過的產品，秘書處應組建技術小組和統計小組，針對申請評價的試劑盒組織制定評價方案，評價方案須經專家委員會審核通過后方可執行。2023/7/2813試點評價工作規則實驗室驗證：

承擔驗證工作的實驗室應按照具體評價方案要求，在規定時間內完成實驗室驗證工作，并將驗證數據匯總交秘書處。2023/7/2814試點評價工作規則數據統計與結果反饋：在收集完成所有驗證數據后,秘書處負責組織統計小組完成結果統計，做出初步結論；若初步結論為否定，秘書處應及時與申請人聯系，以及申請人可提供申訴材料；若需補充數據或有其它修改評價方案的需要，應及時與申請人和驗證實驗室聯系。2023/7/2815試點評價工作規則評價結論的發布：

秘書處將所有驗證數據、初步結論及申訴材料（必要時）提交專家委員會進行終審，終審后上報國家認監委，由國家認監委發布試點評價結論。2023/7/2816例：驗證程序的制定與實施鏈霉素酶聯免疫試劑盒驗證項目線性選擇性（交叉反應率）基體驗證基體適用性準確度/回收率重現性檢測限和定量限穩健性（耐變性）產品批間變異2023/7/2817例：驗證程序的制定與實施線性2023/7/2818例：驗證程序的制定與實施2023/7/2819例：驗證程序的制定與實施選擇性（交叉反應率）2023/7/2820例：驗證程序的制定與實施選擇性（交叉反應率）2023/7/2821例：驗證程序的制定與實施選擇性（交叉反應率）2023/7/2822例：驗證程序的制定與實施選擇性（交叉反應率）2023/7/2823例：驗證程序的制定與實施基體驗證：基體適用性：基體適用性準確度/回收率重現性檢測限和定量限2023/7/2824例：驗證程序的制定與實施基體適用性對牛奶、雞蛋、蜂蜜、蜂王漿、組織、脂肪進行了驗證。2023/7/2825例：驗證程序的制定與實施基體驗證：準確度/回收率重現性檢測限和定量限2023/7/2826四、驗證程序的制定與實施2023/7/2827例：驗證程序的制定與實施2023/7/2828例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）：2023/7/2829例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）：計算各個因素的影響。各因素的影響結果如下：1/4（s+t+u+v）-1/4(w+x+y+z)=A-a=d1=0.0591/4（s+t+w+x）-1/4(u+v+y+z)=B-b=d2=-0.3041/4（s+u+w+y）-1/4(t+v+x+z)=C-c=d3=-0.2311/4（s+t+y+z）-1/4(u+v+w+x)=D-d=d4=1.491/4（s+u+x+z）-1/4(t+v+w+y)=E-e=d5=-2.91通過將差值di與該分析方法在相同條件下重復測定的標準偏差相比較，可判斷因素的影響是否顯著。根據驗證結果可知，相同條件下重復測定的標準偏差為0.77，而第5個因素即底物作用時間所得到的差值大于2倍的標準偏差，表明底物作用時間對結果有顯著影響，應小心進行控制。洗板次數的差值近于相同條件下重復測定的標準偏差，也應引起注意。2023/7/2830例：驗證程序的制定與實施驗證結論：利用試劑盒自帶的標準品進行的線性驗證中檢測結果良好，相關系數高，三日不同試驗中，差值變化小；在藥物選擇性實驗室，與雙氫鏈霉素的交叉反應率較低，與其他藥物的交叉反應率符合說明書標示；不同基體對檢測結果的影響較大，牛奶和雞蛋的檢測限基本符合說明書標示，但其它基體的檢測限與說明書標示有一定差距。不同檢測條件對檢測結果影響較大，特別是目標物含量在檢測限附近時。底物作用時間對檢測結果有顯著性影響，應在檢測時小心控制。另外，洗板時間也應引起特別關注。2023/7/2831例：驗證程序的制定與實施3M菌落總數試紙片基體驗證準確度和精密度結果比較穩健性（耐變性）批間變異2023/7/2832例：驗證程序的制定與實施基體驗證

生豬肉、午餐肉、生雞肉、牛肉干、雞蛋、嬰兒配方奶粉、冰激淩、奶油巧克力、巴氏消毒液態奶、通心粉2023/7/2833例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2834例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2835例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2836例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2837例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2838例：驗證程序的制定與實施準確度和精密度（參比方法：GB4789.2）2023/7/2839例：驗證程序的制定與實施與參比方法（GB4789.2）的比較2023/7/2840例：驗證程序的制定與實施與參比方法（GB4789.2）的比較2023/7/2841例：驗證程序的制定與實施與參比方法（GB4789.2）的比較采用t檢驗方法對采用基準方法（GB4789）與紙片法進行比較，每種樣品、每個水平重復測定5次（n=5），自由度f=4。在95%置信水平上t0.05(8)＝2.306，除生雞肉的低、高水平以及牛肉干的高水平驗證所得t值大于t0.05(8)＝2.306，其余均小，證明無顯著性差異。

2023/7/2842例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）2023/7/2843例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）計算各個因素的影響。各因素的影響結果如下：1/4（s+t+u+v）-1/4(w+x+y+z)=A-a=d1=－2.251/4（s+t+w+x）-1/4(u+v+y+z)=B-b=d2=-0.751/4（s+u+w+y）-1/4(t+v+x+z)=C-c=d3=10.251/4（s+t+y+z）-1/4(u+v+w+x)=D-d=d4=7.25通過將差值di與該分析方法在相同條件下重復測定的標準偏差相比較，可判斷因素的影響是否顯著。如果差值大于2倍標準偏差，則該因素的影響是顯著的根據驗證結果可知，相同條件下重復測定的標準偏差為9.81，試驗的4個因素均未大于標準偏差，表明對結果無顯著影響。2023/7/2844例：驗證程序的制定與實施產品批間變異2023/7/2845例：驗證程序的制定與實施杜邦沙門氏菌試紙條包容性排它性基體適用性穩健性（耐變性）2023/7/2846例：驗證程序的制定與實施包容性：在天津局所檢測的100株菌株中，100株檢出、0株未檢出；在江蘇局所檢測的共80株菌株中，80株檢出，0株未檢出。

2023/7/2847例：驗證程序的制定與實施2023/7/2848四、驗證程序的制定與實施排它性在天津局在所檢測的33株菌株中，33株檢出，0株未檢出；在江蘇局驗證的4種共80株菌中，只有S85的20株檢出，其余均未檢出。2023/7/2849例：驗證程序的制定與實施2023/7/2850例：驗證程序的制定與實施基體適用性2023/7/2851例：驗證程序的制定與實施2023/7/2852四、驗證程序的制定與實施基體適用性（以檢出概率表示）2023/7/2853例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）2023/7/2854例：驗證程序的制定與實施穩健性（耐變性）計算各個因素的影響。各因素的影響結果如下：

1/4（s+t+u+v）-1/4(w+x+y+z)=A-a=d1=0.0751/4（s+t+w+x）-1/4(u+v+y+z)=B-b=d2=-0.0251/4（s+u+w+y）-1/4(t+v+x+z)=C-c=d3=0.0251/4（s+t+y+z）-1/4(u+v+w+x)=D-d=d4=