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文檔簡介
一、概述感激您們購置淄博祥龍測控技術有限企業生產GC-6892型氣相色譜儀,為了確保您正確操作和使用安全請詳細閱讀這本說明書。一、概述GC-6892型氣相色譜儀系高性能、多用途、全新設計試驗室分析儀器。該儀器具備微機控制、漢字顯示設定各種控制使用參數并自動記憶、雙氣路雙填充柱進樣系統、結構簡練合理、操作方便。可靈活配置氣體進樣器、毛細管進樣系統、熱導池檢測器(TCD)、雙氫火焰離子化檢測器(FID)。還可依照客戶需要配置分析應用系統,以提升試驗室工作效率,降低操作使用成本。1、儀器工作原理GC-6892型氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣),當氣樣進入汽化室后,被載氣攜帶進入填充色譜柱。因為樣品中各組份在色譜柱中流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度差異(即保留作用不一樣),在載氣沖洗下,各組份在兩相間作重復數次分配并在柱中得到分離,隨即次序經過柱后檢測器依次被檢測出來,并轉換為電信號送至色譜數據處理系統繪出眾譜圖給出定量、定性分析結果。2、儀器技術指標①柱箱溫度指標柱箱溫度范圍:室溫上5℃~70℃(增量1℃)柱箱控溫精度:小于±0.1℃(200℃時測)溫度梯度:±1%(溫度范圍:100℃~350℃)②程序升溫升溫階數:5階時間設定:99.9(min)升溫速率:0.1~30℃/min(200℃以下最高升溫速率可達40℃/min)③汽化室、檢測器溫度指標溫度范圍:室溫上5℃~399℃(增量1℃)控溫精度:小于±0.1℃(200℃時測)④甲烷化室溫度指標溫度范圍:室溫上30℃~380℃(增量1℃)控溫精度:小于±0.1℃(200℃時測)⑤熱導檢測器(TCD)靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯、氫氣)噪聲:≤0.02mv漂移:≤0.2mv/h綜合參數外形尺寸:630mm×460mm×460mm(長×高×寬)儀器重量:49kg柱箱尺寸:260mm×280mm×137mm(長×高×深)柱間隔尺寸:160mm3、儀器使用要求電源電壓:220V~±22V,50Hz±0.5Hz儀器總功率:≤W環境溫度:+5℃~+35℃相對濕度:<85%注意:儀器安放場所不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作電場或磁場存在,儀器安放工作臺應穩固,不得有振動。二、儀器主機結構及原理二、儀器主機結構及原理GC-L6型氣相色譜儀由氣路流量控制系統、進樣器、色譜柱箱、TCD、甲烷轉化器、FID、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱、進樣器、TCD、FID、甲烷轉化器、輔助六個加熱區域。儀器左側是流量控制部件及氣路面板、左側上方是氣體進樣器;儀器中部是色譜柱箱,柱箱上方左前部是進樣器(汽化室),柱箱上方右前部是氫火焰離子化檢測器(FID),柱箱上方中部是甲烷轉化器,柱箱上方后部是熱導池檢測器(TCD);儀器右側是參數輸入鍵盤及溫控、檢測器電路部件,右側內部左上方是FID微電流放大器,右側內部右上方是TCD控制板,右側內部左下方是微機控制板(CPU),右側內部右下方是驅動板。附圖:1、氣路流量控制系統GC-6892型氣相色譜儀采取雙柱雙氣路流量控制系統,分為載氣控制單元,輔助氣控制單元。系統主要組成部件:穩流閥、穩壓閥、流量顯示表、調整旋鈕等。色譜柱分離效率取決于載氣流速選擇和控制,其定量誤差應在1%以內,流速改變不應大于0.5%。2、色譜柱箱GC-6892型氣相色譜儀柱箱具備容積大,可方便安裝雙填充柱,升降溫速度快等特點。主要由爐堂(不銹鋼)、風扇、加熱絲、感溫鉑絲電阻、保溫層、外殼、排氣進氣裝置等組成。柱箱加熱絲隱藏在網板后面,有效防止加熱絲輻射所引發峰形分裂,本機采取了低噪聲電機,運行平穩且機震小。當柱箱需要冷卻時,箱后部冷卻空氣進風口與熱空氣排風口自動開啟,冷卻空氣便從進風口進入柱箱,將柱箱內熱空氣從熱空氣排風口置換出來,使柱箱快速冷卻。3、熱導池檢測器①原理將電流加熱后錸鎢絲置于氫氣等熱導系數大載氣中時,因為樣品成份熱導系數比載氣小,所以當這些成份流過檢測器時錸鎢絲溫度將上升,經過測定因為溫度上升而引發錸鎢絲電阻改變就能夠得到對應組分氣相色譜圖。熱導檢測器屬于濃度型檢測器,結構簡單,性能穩定,對無機氣體和各種有機物都有響應。②結構主要由半擴散式不銹鋼池體、四臂錸鎢絲、鋁材加熱體、加熱元件等。附圖。4、氫焰離子化檢測器①原理將有機物在氫火焰中燃燒時,火焰中將產生離子,用加有直流高壓電極將離子捕捉,同時經過靜電計測量這些離子電流,即可得到對應物質氣相色譜圖。氫火焰離子化檢測器屬于質量型檢測器,對于大多數有機化合物都有響應,具備靈敏度高、線性范圍寬、穩定性好等特點。GC-6892型氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可有兩種工作方式:一個作為單檢測器用;二是作為相互賠償雙檢測器用。因為儀器僅配置一個微電流放大器,僅須把高頻電纜線(部件)一端接至FID微電流放大器內屏蔽盒上信號入口端,另一端接至要使用那個檢測器信號引出端即可。單檢測器工作方式適適用于恒溫條件下填充柱分析。用作雙FID工作方式時,檢測器兩個發射極應分別接至正高壓和負高壓,兩個搜集極輸出訊號同時接至微電流放大器輸入端。互補連接利用于雙填充柱作程序升溫操作,但也可應用于恒溫操作。互補連接可使兩檢測器基流信號抵消,有利于減小基線漂移。②結構主要由圓筒型搜集極、石英噴嘴、極化電壓環(銀)、不銹鋼離子室體及FID基座,鋁材加熱塊、加熱控溫元件、微電流放大器等組成。附圖:5、微機溫度控制、參數設置系統溫度是氣相色譜分析主要操作變數之一。它直接影響到色譜柱選擇性、分離及檢測器噪聲水平和基線漂移。溫度控制基本原理就是使恒溫箱散失熱量能及時地由適量熱源來補充,以保持設定溫室恒定。GC-6892型氣相色譜儀微機溫度控制器可對色譜柱箱、進樣器、檢測器和甲烷轉化器等六路被控對象進行設定溫度范圍、高精度溫度控制。因為本控制系統采取了先進軟、硬件技術和結構,故而性能可靠穩定,抗干擾性好及溫度過沖小。除完成溫控和程升外,還具備溫度極限設置、溫度保持實際溫度、降溫時自動打開柱箱后門、斷電數據保護等功效。該溫度控制器還可對FID放大量量程及極性選擇、TCD電流設定與極性選擇顯示實現微機化。①面板與鍵盤儀器鍵盤在電器箱前部,鍵盤上布置了24個鍵和6個指示燈。附圖:②鍵盤功效介紹(開啟)――開啟程度升溫。(程升)――設置程序升溫參數。(氫焰)――設置FID靈敏度和輸出倒向。(熱導)――設置TCD橋電流、打開/關閉橋電流和輸出倒向(溫度)――設置各加熱區恒溫溫度、觀察各加熱區實際溫度。(停頓)――終止程序升溫;在非程序升溫狀態時停頓各加熱區加熱。(去除)――去除光標處數字。(加熱)――對已設置好溫度加熱區加熱。(送數)――將要設定數據置入微機。(↑)――向上移動光標,當光標移至頁面最上端時,再按此鍵將翻到上一頁。(↓)――向下移動光標,當光標移到頁面最下端時,再按此鍵將翻到下一頁。(+)――增大靈敏度檔;改變輸出倒向為“+”;打開TCD橋流開關。(-)――減小靈敏度檔;改變輸出倒向為“-”;關閉TCD橋流開關。(0~9)――數字鍵(.)――小數鍵。③指示燈功效介紹《加熱》――加熱區加熱時燈亮《恒溫》――各加熱區全部達成溫度恒定時,燈亮《報警》――儀器主要元器件壞、加熱區實測溫度高出設置溫度20℃時,燈亮。《初溫》――在程序升溫狀態下,柱箱溫度達成所設置初始溫度時,燈亮。《升溫》――在程序升溫狀態下,柱箱開始按照所設置升溫速率升溫時,燈亮。《終溫》――在程序升溫狀態下,柱箱溫度達成所設置終止溫度時,燈亮。三、儀器安裝三、儀器安裝1、氣源準備和處理GC-6892型氣相色譜儀檢測器通慣用三種氣:即:氮氣、氫氣和空氣。氮氣純度不低于99.99%,氫氣純度不低于99.99%,空氣中不應含有水、油及污染性氣體。三種氣體進入儀器前必須先經過嚴格凈化處理,可選配本廠通用型凈化器。凈化器是凈化管及開關閥組成,接在儀器和氣源之間。凈化管加入經活化“5A”分子篩。2、外氣路連接將氫、空二路氣體經過φ3mm氣路管連至標有詳細氣體入口,其結頭用M8×1氣路螺母連接,即完成外氣路連接,連接方法見下列圖:注意事項:1、未經清洗管路不能接入儀器,不然將污染氣路、檢測器系統,使儀器穩定性能下降。2、實際接入以儀器后面氣路連接標識為準。3、色譜柱安裝儀器汽化室、檢測器接口(色譜柱入口和出口)位于柱箱內頂部(附圖)安裝次序以下:①戴上潔凈細紗手套,打開柱箱門,將φ5石墨墊和φ5柱螺帽套在內襯管固定接頭上;將汽化室內襯管細端插入固定接頭細端,然后一起沿汽化室下端口,向上輕輕插至汽化室頂部,旋緊螺帽。用力不要太大以免擠碎內襯管。②將活化好色譜柱裝上柱螺帽和石墨墊兩端分別插入內襯固定接頭和檢測器,其頂部盡可能不留間隙,旋緊柱螺帽。在旋緊汽化室端螺帽時,要同時用板手卡住內襯管固定接頭,以免跟著轉動壓碎玻璃內襯管。③清理柱箱內部多出物品并擦除表面污物。關閉柱箱門注意事項:①安裝色譜柱一定要關掉電源開關和氣源以免發生意外或碎屑飛入眼睛。②更換色譜柱時,一定等汽化室和檢測器溫度降至室溫。不然,輕易燙傷或損壞接頭螺紋,使柱螺帽拆不下來。③石墨墊輕易密封,在裝柱時,柱螺帽不可旋壓過緊,以免失去密封作用。4、地線連接為確保人身安全及儀器性能,儀器必須和大地可靠相連。用500×500×5銅板埋入地下1000mm深,周圍放些鹽粒和木炭屑,要經常潑水,確保土地溫度。將埋設好地線引入試驗室。用多銅芯線連到儀器后面地線連接端子,不可用儀器電源線中地線代替。5、信號線連接從箱中取出信號線在儀器反面選中所使用檢測器信號輸出端口插入信號線,另一端接到數據處理系統。四、系統檢驗1、氣路檢漏四、系統檢驗①檢測各路氣體是否要求相符,氣路連接是否完整。檢驗鋼瓶是否固定,減壓閥壓力范圍是否符合要求。②通氣后首先檢驗氣源出口至凈化器出口處氣路部分(包含氣路管部分)。氣路接通后,打開氣源,統計10分鐘內壓力改變值。若壓力顯著下降,則說明了有漏氣現象,此時可用檢漏液進行檢漏,(如沒有檢漏液能夠用洗滌劑和水溶液代替。配制方法:在溫水中加入少許洗滌劑,攪拌時能起泡就能夠了。)在系統保持一定壓力下,將檢漏液涂在有可能漏氣地方,觀察有沒有氣泡鼓起。檢漏中盡可能少用檢漏液,而且檢漏后,應及時將檢漏液擦潔凈,以預防壓力降低后,檢漏液泄入氣路中污染系統。③打開儀器前上蓋板,將左側豎板上對應氣路螺母松開,把氣路管取下,用盲堵頭封閉,觀察儀器氣路箱面板上壓力表壓力指示,10分鐘后若有顯著下降,說明系統有漏氣現象。注意:儀器開啟前此項不是必須做,只有確定系統有故障或更換氣路部件方可進行此試驗。④將檢漏液涂在色譜柱結頭連接處,如有氣泡彭起,說明有漏氣現象。注意事項:①儀器出廠前,全部氣路均進行了嚴格氣密性能試驗,通常不會產生漏氣現象。漏氣通經常發生在色譜柱接口或汽化墊(因為進樣次數多了,針孔擴大降低了密封性能,應及時更換)等處。②FID檢測器氫氣、空氣兩路氣體到檢測器后阻力很小,即使有一點微漏,對儀器通常不會產生大影響。2、通電前檢驗①撥動柱箱內風扇,檢驗轉動是否平穩。檢驗地線是否接牢。②檢驗電流接線是否正確。③檢驗并熟悉儀器整體結構、鍵盤設定方法、各項控制開關、氣路系統,并參考本說明書關于章節,熟悉每個氣體流量調整閥作用及調整方法。尤其注意:GC-6892型氣相色譜儀,如用氫氣(H2)做氣源,氫氣進入儀器后,進樣器和FID檢測器進口之間就必須一直接上色譜柱,或用M10xl螺帽(內放硅墊)旋入FID檢測器進口,用扳手擰緊及密封。假如開著氫氣(H2)而沒有把色譜柱連到檢測器入口,氫氣會流進柱箱,而引發爆炸事故。五、儀器操作1、氣體流量調整五、儀器操作氣流量調整在氣路控制面板上操作來完成,檢測器選擇、量程、極性、電流、溫度設定均可由微機面板操作來完成。①檢測器靈敏度和穩定性隨載氣、輔助氣及空氣混和比改變而改變,要求采取使靈敏度最高最好混合比,通常按以下條件來設定載氣、輔助氣流量。氣路面板上各路穩壓閥都已定值好,通常不需改變。②載氣調整:調整載氣Ⅰ載氣Ⅱ控制閥旋鈕,開至0.04Mpa左右。依照需要可配合皂沫流量計進行調整。詳細方法先將色譜柱一端接入汽化室接口,另一端接皂沫流量計,打開氣源,調整控制閥將流量調整到30ml/min-50ml/min.③空氣、輔助氣調整:依照儀器隨帶氣體流量曲線圖,旋轉控制閥將空氣調到300ml/min、輔助氣30ml/min。熱導池檢測器流量可在檢測器放空處用皂沫流量計測量。2、開機注意事項:①通電前必須先通載氣。②接通電源后,不要輕易打開儀器側板及后蓋板,以防觸電。打開主機電源開關,微機進行自檢及初始化運行,正常情況下會顯示:感激使用:GC-6892型氣相色譜儀山東淄博祥龍測控技術有限企業。3、溫度設定按【溫度】鍵顯示出當前各加熱區實際溫度和設定溫度,用【↑】或【↓】鍵上下移動光標進行換行翻頁。如要設定或修改溫度參數,將光標移至對應加熱區設定溫度數值下,用數字鍵和小數點鍵填入數字,如填入數字有誤可按【去除】鍵去除掉錯誤錯字,重新填入,查對所填入數字完全正確后,按【送數】鍵將填入數字置入到微機。不按【送數】鍵,填入數字無效,并跟隨光標一起移動,原設定數值不變。例1:設定柱箱溫度為75℃按【↑】或【↓】鍵將光標移至“柱室”行。依次按下【7】、【5】、【送數】鍵,柱箱溫度已設定為75(單位:℃)。例2:一階程序升溫參數設定按【程序】鍵進入“程序升溫參數設定”菜單。按【↑】或【↓】鍵將光標移至所要設定或修改參數行(初始溫度)。按【1】、【0】、【0】、【送數】鍵。按【↓】鍵將光標移至“初始時間”行。按【2】、【送數】鍵。按【↓】鍵將光標移至“一階升速”行。按【1】、【6】、【0】、【送數】鍵。按【↓】鍵將光標移至“一階終時”行。按【5】、【送數】鍵經過以上操作完成了一階程序升溫參數設定,按照此例可完成一~五階任意設定。假如只進行n階程序升溫時,n階下一階(n+1階)升速必須設成“0”,不然程序不能正常進行!注意事項:①禁止柱溫超出固定相中固定液允許使用溫度,通常柱溫低于固定液允許使用溫度:在作高靈敏操作時選擇柱溫應更低。②儀器升溫前一定先通載氣,以免燒壞色譜柱。4、TCD操作儀器TCD恒流源之輸出信號內部已聯至主機電控箱后側TCD信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到數據處理系統信號端,該信號受控于面板上調零旋鈕。TCD電流設置、極性改變均由主機鍵盤設定,儀器基線偏離原點時,可用電器面板下方“TCD”面板上二個調零電位器來完成調整(粗調、細調)。①載氣流路TCD是濃度型檢測器,只使用一個氣體作載氣(慣用氫氣、氦氣),無需其它輔助氣體。載氣流入TCD時流速必須保持恒定,由載氣流量控制器控制,經過穩流閥來調整,載氣經填充柱進樣器經過柱子至TCD檢測器。載氣流速可用皂沫流量計在主機后部【TCD放空】處測量得到。注意事項:(1)、不能將TCD放空置于風口處,防止氣流對其沖擊(2)、用平面六通閥做氣體進樣時,六通閥位置必須停在二個極端位置,不能將閥旋停在中間位置,因為中間位置是六通閥將載氣切斷不通,輕易造成熱導池中因不通載氣而損壞。(3)、熱導池接并聯雙氣路應用時,必須同時并聯裝上二根色譜柱,二路都要同時通載氣,假如只裝一根柱,而另一個路不裝柱通載氣,那么,一通電源就會將鎢絲元件燒壞。(4)、在數次進樣分析后,應及時更換進樣器上硅橡膠墊,假如待到硅橡膠墊被數次注射針扎破漏氣時再更換就遲了,因為硅橡膠墊一漏,載氣漏出,空氣漏進,熱導元件就會燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊、色譜柱時,務必將橋電流設定為0mA,換好后必須通載氣幾分鐘后才能操作TCD。②橋電流選擇橋流是確保TCD熱絲溫度平衡主要原因,因為載氣不一樣也就要求有不一樣電流產生熱量,使熱絲確保平衡,依照試驗得出使用不一樣載氣,在不一樣溫度下,橋電流允許值以下:注意事項:1、未通氣時請勿打開橋流開關,以免燒壞錸鎢絲。2、使用時請將橋電流設定在TCD要求范圍內,在靈敏度足夠情況下,盡可能降低,以提升儀器穩定性和使用壽命。參數設置:例設定橋電流為175mA按【熱導】鍵按【1】、【7】、【5】、【送數】鍵。橋電流開關開啟和關閉:按【熱導】鍵進入“熱導池參數”設定菜單。按【↓】鍵,將光標移至“橋電流開關”行。按【+】鍵開啟;按【-】鍵關閉。注:為保護熱導池鎢絲,儀器內部程序將此開關狀態固化為關閉狀態。每次開機使用熱導池檢測器必須在通入載氣后人為打開此開關。輸出倒向設定:按【↓】鍵將移至“輸出倒向”行。按【+】或【-】鍵,改變輸出相。注:等候恒溫指示燈點亮,觀察設定參數與實測值一致時將“橋流”設為“ON”。待基線穩定后便可進樣分析。④穩定性和靈敏度測試(1)、穩定性:柱溫:100℃汽化室溫度:120℃檢測室溫度:100℃橋電流:175mA樣品:苯進樣量:0.3ul色譜柱:5%SE-30、chromosorbw.AW.DMCS擔體、60-80目、1.5米不銹鋼柱。基線穩定后連續一小時內基線漂移應符合指標要求。(2)、靈敏度:測試穩定性條件不變,在穩定性測試合格基礎上測度靈敏度。計算公式:式中:S――靈敏度(mvml/g)h――峰高(mv)w1/2――半峰寬(min)FC――載氣體積流速(ml/min)W――進樣量(mg)5、FID操作FID微電流放大器采取電流――電壓變換式工作原理,將FID檢測器搜集極取得離子流(經高頻電纜線傳輸)進行轉換和放大,然后送至數據處理裝置。FID放大器之輸出信號內部已聯至主機電箱上側FID信號插座。從儀器外部用信號導線部件可連接到統計儀或數據處理機或色譜工作站信號端,該信號受控于面板上調零旋鈕。①參數設置FID放大器靈敏度(量程)、極性改變均由GC-6892主機微機面板設定。方法以下:按【氫焰】鍵進入“放大器參數”設定菜單,按【+】或【-】鍵提升或降低靈敏度檔次、改變輸出倒向。②FID點火FID點火前,應將放大器穩定30分鐘以上,先通載氣和空氣,讓載氣先沖洗進樣器、色譜柱、檢測器。在為樣品分析而設定空氣與氫氣混合百分比時不能點火,點火時必須增大氫氣流量降低空氣流量。將點火器與FID出口帽相接觸,火便點燃。點火時能聽到輕輕“叭”點火聲,確認是否點火能夠用表面光潔金屬體或玻璃片放在離子室“放空口”處,若金屬體或玻璃片表面有水蒸汽凝結則說明火已點燃。點火后請將氫氣空氣流量調回正常值。注意事項:儀器開機后應先通載氣再升溫,待檢測器溫度高于100℃時才能通氫氣點火。③基線調整信號衰減功效則由統計儀、數據處理機或色譜工作站上來完成,點火后基線偏移,應用基流調整電位器調到原點,走放大器基線。調零(粗調、細調)功效由電器操作面板下方二個旋鈕來完成調整(粗調、細調),使色譜工作站基線電平調至適當位置(0~10mv),待基線穩定后即能分析。進樣后發覺出峰方向反了,此時可操作微機面板上【氫焰】鍵進入“放大器參數”設定菜單,改變輸出倒向即可。④穩定性和靈敏度測試(1)、穩定性:柱箱溫度200℃穩定4小時,然后降溫到80℃,溫度穩定后走基線。汽化室溫度100℃檢測器溫度120℃靈敏度檔4統計儀滿量程5mv紙速8mm/min儀器穩定后,連續一小時內基線應符合要求,若基線不合格時,可提升柱箱溫度增加烘烤時間。靈敏度設有4檔:1――1×10-82――1×10-93――1×10-104――1×10-11(2)、靈敏度:在穩定性指標合格后,繼續按照穩定性各種條件操作。樣品0.05%苯/二硫化碳;進樣量0.3ul色譜柱:5%SE-30、chromosorbw.AW.DMCS擔體、60-80目、1.5米不銹鋼柱。敏感度計算公式:式中:Dt――氫焰檢測器敏感度(g/s)N――實測基線噪聲(mv)W――樣品苯進樣量(g)h――峰高(mv)W·1/2――苯半峰寬(s)例:實測噪聲0.02mv,峰高70mv,半峰寬4s,苯比重0.88注意事項:(1)、在使用儀器最高靈敏度檔或程序升溫分析時所用色譜柱應經過徹底老化。(2)、檢測器在高溫工作時或關機后短時間內,請不要用手直接接觸檢測器表面,以免燙傷。5、關機按【停頓】鍵停頓,關閉載氣和輔助氣,等各加熱室設定溫度降至100℃以下時關掉電源和載氣。停機時,必須先使氫焰檢測器熄火:這一操作標準是為了防止造成檢測器積水而造成放大器輸入極絕緣下降,引發噪音增大。六、儀器維護保養六、儀器維護保養1、儀器維護儀器正確維護不但能使儀器正常工作,而且能延長儀器壽命。在維護儀器時必須注意以下幾點:(A)儀器應嚴格地在要求條件下工作,在一些條件不符合時,必須采取對應方法。(B)嚴格按照操作規程進行工作,禁止油污、有機物及其它物質進入檢測器及管道,以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。(C)儀器長久放置不用時應將流量控制閥調整到松馳狀態,定時保持儀器通電。2、TCD清洗當檢測器被污染后,基線漂移、噪聲增加,如確定流量系統不漏氣且沒被污染,可對TCD進行熱清洗。(1)關閉TCD橋電流。(2)設定參比氣流速20-30mL/min,檢測器溫度300℃;汽化室溫度120℃;柱室溫度100℃,加熱數小時后將系統恢復至正常操作溫度。(3)每隔數分鐘,分析柱汽化室進2ul丙酮共5次。3、FID清洗當沾污不太嚴重時,可無須卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freonll3等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢驗基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操作。當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。卸下搜集極、正極、噴嘴、絕緣墊圈等,先將其放在水中進行浸泡數小時,用丙酮或酒精清洗,洗凈后各個部件,要用鑷子取出放置于烘箱中烘干。裝配時也要小心,不然會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在120℃保持數小時之后,再升至工作溫度。七、常見故障及處理1、熱導池檢測器七、常見故障及處理故障可能原因檢驗及效正1、儀器不能開啟、檢測器不加熱或同時報警電源不通TCD處于OFF狀態加熱棒壞測溫鉑電阻斷路保險管燒壞變壓器燒壞檢驗電源將開關置于ON更換加熱棒更換鉑電阻更換更換2、不出峰載氣氣路不通漏氣儀表偏轉超滿量程靈敏度太低樣品被吸收數據處理器毛病檢驗TCD做載氣檢漏試驗零點調整檢驗電流值與樣品量做重復試驗、檢驗分析條件短路輸入信號,檢驗操作錯誤3、基線不穩供給電壓波動數據處理器毛病信號接頭接觸不良漏氣檢測器污染管道污染柱劣化氣化室污染載氣不純質量流量控制器(或壓力調整器)毛病
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