石墨烯薄膜透光率測試透光率儀法1范圍本標準規定了透光率儀法測試石墨烯薄膜透光率的樣品制備、透光率測試、結果計算等。本標準適用于化學氣相沉積法制備的銅箔基底上的、覆蓋均勻的石墨烯薄膜，和透明基底上的均勻覆蓋的石墨烯薄膜的透光率測試。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2410透明塑料透光率和霧度的測定GB/T30544.13納米科技術語第13部分：石墨烯及相關二維材料JJF1225汽車用透光率儀校準規范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1石墨烯graphene由一個碳原子與周圍三個近鄰碳原子結合形成蜂窩狀結構的碳原子單層。注1：它是許多碳納米物體的重要構建單元。注2：由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG,以便區別于縮寫為2LG的雙層石墨烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。注3：石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。[GB/T30544.13—2018,定義3.1.2.1]2化學氣相沉積chemicaIvapourdepositionCVD通常先加熱，利用氣態前驅體或混合前驅體的化學反應實現固體材料在襯底上的沉積。[GB/T30544.13—2018,定義3.2.1.1]4測試原理根據石墨烯薄膜所附著的基底不同，石墨烯薄膜透光率測試分為以下兩種情況：a）CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜先將石墨烯薄膜轉移到透明聚對苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上[見第7章],再利用透光率儀分別測量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過公式⑴計算出石墨烯薄膜的透光率值。T=^x100% ⑴A式中：T——石墨烯薄膜的透光率值，%；力——透明基底的透光率值，%;心——含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%ob）附著在透明基底表面的石墨烯薄膜利用透光率儀分別測量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過公式⑴計算出石墨烯薄膜的透光率值。5材料和試劑聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）質量分數為6%,,溶劑為苯甲懶。過硫酸鐵溶液質量分數為3%,溶劑為去離子水。3聚對苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）透光率高于85%。去離子水電導率不大于0.1|is/cmo其他苯甲醛、乙醇、丙酮均為分析純。6儀器設備透光率儀儀器可測試樣品的直徑最小值不大于10mm,測試波段為380nm?760nni或可以測試550nm固定波長，分辨率優于0.1%,準確度優于1%。旋涂機最高轉速不低于3000轉/分。3恒溫加熱臺溫度范圍為25℃?300℃。7樣品制備環境要求樣品制備要求潔凈度為萬級以上的無塵室，室內溫度為20℃?30℃,濕度不高于65%RH。整個制備過程應按照無塵室的規定進行操作。制樣根據下列兩種樣品情況制備待測樣品：a）CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜若肉眼觀察到石墨烯薄膜/銅箔樣品有皺褶，可將其平放于兩片PET中間，在垂直方向對其施壓至平整，作為待轉移的樣品。然后在石墨烯薄膜/銅箔表面剪取適合透光率儀測試的尺寸為（2?4）cmX（2?4）cm的方塊樣品，通過溶解基底法將石墨烯薄膜轉移至PET表面，作為待測樣品。樣品制備過程參見附錄A。轉移后，通過目檢和光學顯微鏡兩種方式檢測待測樣品外觀，確定石墨烯薄膜與PET之間應無氣泡和污染，石墨烯薄膜無折痕、無破損。b）透明基底上的均勻覆蓋的石墨烯薄膜樣品剪取適合透光率儀測試的尺寸為（2?4）cmX（2?4）cm的方塊樣品作為待測樣品。8透光率測試環境要求參照7.1。儀器檢定根據JJF1225對透光率儀進行檢定。測試步驟3.1對于寬波段的透光率儀，選用380nm~760nm為測試波段；對于特定波長的透光率儀，選擇550nm作為測試波長。3.2將PET或無石墨烯覆蓋的透明基底置于兩個測試頭之間并吸合測試頭，讀取透光率值TV隨機選取3個不同位置進行測試，記錄每個位置的透光率值3.3將含透明基底的石墨烯薄膜置于兩個測試頭之間并吸合測試頭，讀取透光率值72。隨機選取3個不同位置進行測試，記錄每個位置的透光率值72。8.3.4制備5片待測樣品，每片待測樣品按照上述步驟進行測試。9結果計算利用公式（1）計算每個位置的石墨烯薄膜透光率值。將所有測試位置的透光率值取平均，得到所有石墨烯薄膜的透光率平均值。計算所有測試位置的透光率值的標準偏差，其結果應在3%以內。10測試報告測試報告宜包括但不限于以下內容：——本標準編號；——測試日期；——測試環境；——儀器設備；——測試波段； 樣品名稱；——實驗結果；——測試人員及單位。透光率測試報告式樣參見附錄B。附錄A（規范性附錄）CVD銅箔石墨烯樣品轉移A.1實驗內容通過溶解基底法將銅箔基底上的石墨烯薄膜轉移至PET基底表面。A.2溶解基底法A.2.1涂膠根據透光率儀要求，裁取尺寸為（2-4）cmX（2?4）cm的石墨烯薄膜/銅箔樣品，用透明膠帶沿樣品邊緣將其粘貼在PET表面，然后固定于旋涂機上。將PMMA溶液滴涂在樣品表面至完全覆蓋，利用旋涂機先以700轉/分鐘旋轉9秒，再以3000轉/分鐘旋轉40秒，使PMMA溶液均勻涂布在樣品表面，靜置晾干。剪去樣品表面被透明膠帶覆蓋的區域并去除PET后，將樣品轉移至80c恒溫加熱臺表面加熱2分鐘,使PMMA溶液的溶劑揮發完全。A.2.2刻蝕將PMMA/石墨烯/銅箔樣品以PMMA朝上、銅箔朝下方式漂浮于過硫酸鏤溶液表面刻蝕銅箔基底，刻蝕過程中，每隔15分鐘用去離子水沖洗一次銅箔表面，重復刻蝕、沖洗步驟3次?4次，之后等待銅箔基底充分刻蝕。此過程約1小時?3小時。將刻蝕后的PMMA/石墨烯薄膜樣品轉移至去離子水中清洗3次?4次，再將PMMA/石墨烯薄膜樣品轉移至PET表面，傾斜放置，自然晾干樣品表面的水，然后放置80C恒溫加熱臺上加熱5分鐘,去除石墨烯薄膜與PET之間的水。除膠先將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中，每隔15分鐘更換一次溶液，重復更換3次?4次，再將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中2小時，直至石墨烯薄膜表面的PMMA去除干凈。先將石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于乙醇中2小時，然后轉移至去離子水中清洗3次?4次，最后取出石墨烯薄膜/PET樣品并自然晾干，將所得的石墨烯薄膜/PET作為待測樣品。測試報告式樣見圖B.1。1、測試日期 2、測試單位名稱 聯系方式 測試報告式樣見圖B.1。1、測試日期 2、測試單位名稱 聯系方式 3、測試環境無塵室潔凈度等級溫度 4、測試樣品名稱 5、測試儀器及型號附錄B

（資料性附錄）