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文檔簡介
藥物的鑒別技術詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點(優(yōu)選)藥物的鑒別技術目前二頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點導入1、藥物的鑒別技術包括質(zhì)量標準那幾項內(nèi)容?2、藥物鑒別的作用是什么?目前三頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點藥物的鑒別技術藥物的鑒別:指根據(jù)藥物質(zhì)量標準中性狀和鑒別項下的規(guī)定或方法,依據(jù)藥物的理化性質(zhì)觀測外觀、臭、味等性狀,測定某些理化常數(shù)或特征光譜,同時結(jié)合藥物的化學結(jié)構特點進行某些化學結(jié)果特點進行某些化學反應,從而對藥物的真?zhèn)巫鞒雠袛嗟倪^程。真?zhèn)舞b別必須通過一組試驗
才能完成!目前四頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點藥物的鑒別技術目的判斷藥物的真?zhèn)?,是藥物檢驗工作
的首項任務。內(nèi)容性狀鑒別外觀、物理常數(shù)化學鑒別法光譜鑒別法色譜鑒別生物學目前五頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點請試著說出以下藥品的外觀性狀?課堂活動1、甲硝唑原料藥2、對乙酰氨基酚片3、板藍根顆粒目前六頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點課堂活動——標準規(guī)定甲硝唑原料藥對乙酰氨基酚片復方板藍根顆粒(2010版藥典)本品為棕色的顆粒;味甜、微苦。
(部頒標準十二冊)目前七頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點性狀的描述外觀穩(wěn)定性劑型化藥制劑目前八頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點性狀的描述臭、味溶解性物理常數(shù)
酸堿性穩(wěn)定性外觀原料藥目前九頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點課堂活動目前十頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點性狀——物理常數(shù)相對密度熔點pH值折光率比旋度黏度測定吸收系數(shù)凝點測定法餾程測定法酸值、碘值、皂化值目前十一頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點如何學習物理常數(shù)檢測方法?定義、意義測定方法種類,適應范圍儀器與試藥測定步驟數(shù)據(jù)處理注意事項(關鍵點)目前十二頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點相對密度比重瓶法韋氏比重秤法20℃液體藥物密度/水密度供試品用量少較常用僅用于易揮發(fā)液體目前十三頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點熔點測定法第一法:測定易粉碎的固體藥品第三法:測定凡士林或其他類似物質(zhì)
第二法:測定不易粉碎的固體藥品毛細管測定法熔點:由固體熔化成液體的溫度。在熔化時初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。如:脂肪、石蠟、羊毛脂如:結(jié)晶型藥物目前十四頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點旋光度測定法WZZ-2A自動旋光度測定儀石英旋光管H︱R-C-R′︱CH3具有光學活性*目前十五頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點折光率測定法折射現(xiàn)象:光線通過兩種密度不同的透明介質(zhì)時,其速度和方向發(fā)生改變的現(xiàn)象。空氣和測定供試液目前十六頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點阿貝折光儀結(jié)構示意圖
目前十七頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點
鑒別法化學鑒別
光譜鑒別法
色譜法鑒別
生物學法
二、藥物的鑒別技術藥物鑒別的方法要求專屬性強,再現(xiàn)性好,靈敏度高,以及操作簡便??焖俚?。目前十八頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點一般鑒別試驗專屬鑒別試驗化學鑒別法化學鑒別法根據(jù)藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)生離子反應或官能團反應生成不同顏色,不同沉淀,放出不同氣體,呈現(xiàn)不同熒光,從而做出定性分析結(jié)論的方法。目前十九頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點一般鑒別試驗一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學結(jié)構或理化性質(zhì)的特征,通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應;對有機藥物則采用典型的官能團反應。因此,一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物,而不能證實是哪一種藥物。目前二十頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點一般的鑒別試驗芳香第一胺類的鑒別水楊酸鹽的鑒別丙二酰脲類的鑒別鈉鹽的鑒別氯化物的鑒別硫酸鹽的鑒別目前二十一頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點芳香第一胺類的鑒別a.藥典附錄方法取供試品50mg,加稀鹽酸1ml,必要時緩緩煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性試液數(shù)滴,供視供試品不同,生成由橙黃到猩紅色沉淀。b.鑒別原理芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物,均可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應,生成的重氮鹽與堿性β-萘酚形成偶合化合物,呈不同顏色。目前二十二頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點芳香第一胺類的鑒別目前二十三頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點本法僅適用于含有芳伯胺基或潛在的芳伯氨基類藥物目前二十四頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點水楊酸鹽的鑒別原理:水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應生成有色配位化合物,在中性時呈紅色,弱酸性呈紫色。在強酸性中,析出游離水楊酸沉淀。目前二十五頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點丙二酰脲類的鑒別與銀鹽的反應。巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解,再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽,繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀。目前二十六頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點丙二酰脲類的鑒別與銅鹽的反應。巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,生成配位化合物,顯紫色或生成紫色沉淀;硫噴妥鈉藥物顯綠色。
目前二十七頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點藥物專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù),它是根據(jù)每一種藥物的化學結(jié)構的差異及其所引起的物理化學特性的不同,選用某些特有的靈敏的、定性反應過來鑒別藥物的真?zhèn)?。例如:鹽酸普魯卡因采用水解反應生成含有酯鍵(酯胺鍵)的反應進行鑒別。與一般鑒別試驗的不同點:不同類別的藥物區(qū)別同類藥物或具有相同化學結(jié)構部分的各個藥物單體進行再區(qū)分,以最終確證藥物真?zhèn)巍勹b別試驗目前二十八頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點設計性實驗1、問題:有一瓶藥標簽丟了,可能為維生素B1、異煙肼或硫酸奎寧,請根據(jù)這三種藥物的理化性質(zhì)和結(jié)構特征,設計合適的方法將三者區(qū)別開,并初步判斷遺失標簽的藥為何物,然后進一步采用較專屬的方法進行確證。2、要求:自行設計實驗方案、準備所需儀器、試藥,然后按設定的方案進行實驗操作,根據(jù)結(jié)果做出判斷,確證未知物為何物,并說明判斷依據(jù)或理由。目前二十九頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點目前三十頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點提示:1、首先從外觀性狀進行分析,然后選擇相對簡單的方法進行區(qū)別,再后選擇專屬鑒別試驗進行確證。2、異煙肼在水中易溶,在乙醇中微溶;維生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶;硫酸奎寧在三氯甲烷-無水乙醇(2:1)中易溶,在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。3、維生素B1的水溶液具有氯化物鑒別反應和硫色素專屬鑒別反應;硫酸奎寧的稀硫酸溶液顯藍色熒光,具有氯奎寧專屬反應;異煙肼具有酰肼基的銀鏡反應、縮合反應。目前三十一頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點二、光譜鑒別法1.紫外-可見光譜鑒別法適用范圍及特點含有芳環(huán)或共軛鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收,含有生色團和助色團的藥物在可見光區(qū)有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別。目前三十二頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點二、光譜鑒別法1.紫外-可見光譜鑒別法常用方法:對比吸收曲線一致性對比最大吸收波長和同時測定最小吸收波長的一致性規(guī)定一定濃度的供試品在最大吸收波長處的吸收度規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法經(jīng)化學處理后,測定其反應產(chǎn)物的吸收光譜特性目前三十三頁\總數(shù)三十五頁\編于十九點二、光譜鑒別法1.紅外光譜鑒別適用范圍及特點 有機藥物在紅外光區(qū)用特征吸收,藥物分子的組成、結(jié)構、官能團不同時,其紅外吸收光譜也不同,故可作為有機藥物鑒別的依據(jù)。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構特點,具有專屬性強、準確度高的特點,是驗證已知藥物的有效方法。常用方
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