千里之行，始于足下讓知識帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦儀器分析實驗課后思考題答案儀器分析試驗課后思量題答案

試驗二氣相色譜定性和定量分析

1、為什么可以利用色譜峰的保留值舉行色譜定性分析?

由于在相同的色譜條件下,同一物質具有相同的保留值,當用已知物的保留時光與未知祖墳的保留時光舉行對比時,若兩者的保留時光相同,則認為兩者是相同的化合物。

2、利用面積歸一化法舉行定量分析是,進樣量是否需要十分精確?????,為什么?

由于歸一化法的結果是一個比例

峰面積百分比=該峰的峰面積/全部峰面積和

可以把進樣量(進樣體積*樣品濃度)看作是1(即100%),檢測出的各個峰(主峰和雜質峰)都是這個1的一部分,且各個峰面積百分比的和為1。容易的用一個數學公式表示就是

各個峰面積分離為A,B,C,D……M.

各個峰面積和為W=A+B+C+D+……+M

那么各峰面積百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/W

A/W+B/W+C/W+……+M/W

=(A+B+C+D+……+M)/W

=W/W

=1

一個樣品中各個峰彼此之間的比例是一定的,所以進樣量的精確?????度要求不高。

試驗三聚乙烯和聚苯乙烯膜的紅外光譜分析

1、化合物的紅外汲取光譜是怎樣產生的?它能提供哪些信息?

當一束具有延續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就汲取能量由本來的基態振(轉)動能級躍遷到能量較高的振(轉)動能級,分子汲取紅外輻射后發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質汲取。所以,紅外光譜法實質上是一種按照分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒別化合物的分析辦法。位置、強度、峰形是IR的三要素。汲取峰的位置和外形反

應分子所帶官能團,可以判斷化合物的化學結構;汲取峰強度可以測定混合物各組分的含量;應用紅外光譜可以測定分子的鍵長、健角,從而判斷分子的立體構型,推斷化學鍵的強弱等。

2、紅外光譜試驗室為什么對溫度和相對濕度要維持一定的指標?

一個很重要的緣由是紅外光譜儀器中有幾個作用較大且比較貴重的光鏡是用KBr做的,極易受潮,溫度或濕度過高都會造成光鏡的損壞,普通溫度不能超過25度,濕度最好在45%以下,另外要補充的是只要是高精密的儀器,對室內的溫濕度都是有要求,能起到保持儀器的精密度、減緩儀器的老化的作用。

3、如何舉行紅外汲取光譜的圖譜解釋?

按照官能團的特征峰,與譜圖舉行一一對應。

試驗四電位法測自然?水中微量的氟

1、標準曲線法有何優點?

標準曲線法的優點是:繪制好標準工作曲線后測定工作就變得相當容易,可直接從標準工作曲線上讀出含量,因此特殊適合于大量樣品的分析。

2、離子挑選電極法測F濃度時,加入TISAB的組成和作用是什么?

首先說一下它的組成,TISAB由氯化鈉,檸檬酸鈉,冰醋酸,和氫氧化鈉等組成,其作用有三,第一氯化鈉能提高離子總強度,其次,檸檬酸鈉是為了掩蔽干擾離子,第三,冰醋酸,氫氧化鈉是為了行成緩沖溶液?？偟淖饔镁褪菫榱讼鳒p測定的誤差!

試驗五紫外分光光度法直接測定水中酚

1、紫外分光光度法直接測定水樣時有何優缺點?

優點是找到對的汲取波長時可迅速偵測。

缺點是濃度不能太高(最好在mM~μM之間),會有同汲取峰的物質所干擾,而無法得到正確的數據

2、紫外分光光度法的適用條件?

應用范圍:①定量分析,廣泛用于各種物料中微量、超微量和常量的無機和有機物質的測

定。

②定性和結構分析,紫外汲取光譜還可用于判斷空間妨礙效應、氫鍵的強度、互變異構、幾何異構現象等。③反應動力學討論,即討論反應物濃度隨時光而變化的函數關系,測定反應速度和反應級數,探討反應機理。④討論溶液平衡,如測定絡合物的組成,穩定常數、酸堿離

解常數等。

對溶劑的要求

含有雜原子的有機溶劑,通常均具有很強的末端汲取。因此,當作溶劑使用時,它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm。另外,當溶劑不純時,也可能增強干擾汲取。因此,在測定供試品前,應先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求,即將溶劑置1cm石英汲取池中,以空氣為空白(即空白光路中不置任何物質)測定其汲取度。溶劑和汲取池的吸光度,在220~240nm范圍內不得超過0.40,在241~250nm范圍內不得超過0.20,在251~300nm范圍內不得超過0.10,在300nm以上時不得超過0.05。

測定法

測定時,除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對比,采納1cm的石英汲取池,在規定的汲取峰波長±2nm以內測試幾個點的汲取度,或由儀器在規定波長附近自動掃描測定,以核對供試品的汲取峰波長位置是否正確,除另有規定外,汲取峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內,并以吸光度最大的波長作為測定波長。普通供試品溶液的汲取度讀數,以在0.3~0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品汲取帶的半寬度,否則測得的汲取度會偏低;狹縫寬度的挑選,應以減小狹縫寬度時供試品的汲取度不再增大為準,因為汲取池和溶劑本身可能有空白汲取,因此測定供試品的吸光度后應減去空白讀數,或由