儀器分析實驗課程教學大綱課程編號：nll091180課程名稱：儀器分析實驗/InstrumentalAnalysisExperiment課程屬性：必修實驗屬性：非獨立設課開課學期：4學時：32適用專業：環境科學學分：1開課部門：生命科學與資源環境學院考核要求：實驗報告及實驗操作課程簡介：《儀器分析實驗》和《儀器分析》均是該專業的重要基礎課程，二者既密切聯系，又各有側重。《儀器分析實驗》是一門具有一定完整性和獨立性的課程。本課程的任務是培養學生的查閱、動手、觀察、記憶、思維、想象和表達等能力，促進學生的全面發展。具體到教學內容上則是重在使學生掌握常用分析儀器的基本原理、基本操作及應用等，掌握儀器分析中處理數據的基本方法，了解儀器分析領域的最新發展動向及其趨勢,鞏固課堂所學理論知識,培養學生發現、分析、處理、解決問題的能力，加強學生素質教育，激發學生的創新精神，把學生培養成為適應社會發展要求的新型人才。本課程主要包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法三大類。實驗內容包括樣品采集處理、儀器的基本操作技能、實驗數據獲得、分析數據的處理和分析結果表示等。一、實驗項目設置及學時分配二、實驗內容及教學要求項目編號實驗項目名稱實驗類型開出要求學時分配1鄰—氮菲分光光度法測定微量鐵驗證性必做62紫外分光光度法測定雙組分混合物驗證性必做43水溶液PH值的測定驗證性必做44熒光光度法測定水中的污染物驗證選做45氣相色譜法的認識與使用驗證性選做26液相色譜儀的認識與使用驗證性選做27原子吸收分光光度法測定水中的金屬離子驗證選做48分析數據的統計處理驗證選做4學時總計32實驗項目1:吸光光度法測定鐵（以鄰二氮菲為顯色劑）1、教學內容在可見的吸光光度法測量中，若被測組份本身有色，則不用顯色劑即可直接測量；若被測組份本身無色或顏色很淺，則需用顯色劑與其反應（即顯色反應），生成有色化合物，再進行吸光度的測量。2、教學目標(1)了解鄰二氮菲測定鐵的基本原理；(2)熟悉如何選擇吸光光度的實驗條件；(3)掌握分光光度的基本原理及操作。實驗項目2:紫外分光光度法測定雙組分混合物1、教學內容雙組分測定的原理，聯立方程組解方程求得混合物濃度的方法。重點注意摩爾吸光系數的求解實際操作。2、教學目標(1)了解雙組分測定的原理；(2)熟悉紫外可見分光光度計的使用；(3)掌握解聯立方程組的方法，定量吸收曲線相互重疊的二元混合物。實驗項目3：水溶液pH值的測定1、教學內容水溶液的pH通常是由酸度計進行測定的，以玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同時插入被測試液之中組成工作電極，該電池可以用下式表示：(-)Ag,AgCl|HC1(0.Imol/L)|玻璃膜|試液||KC1(飽和)|HgCL,Hg(+)b玻璃電極-II飽和甘汞電極一一I在一定條件下，工作電池的電動勢可表示為：E=k+0.059PH(25C。)由測得的電動勢雖然能算出溶液的pH,但因上式的k值是由內、外參比電極以及難于計算的不對稱電位和液接電位所決定的常數，實際計算并非易事，因此在實際工作中，與被測溶液的pH時，經常用已知pH的標準緩沖溶液來校正酸度計，校正時應選用與被測溶液的pH接近的標準緩沖溶液，以減少在測量過程中可能由于液接電位、不對稱電位以及溫度等變化而引起的誤差，校正后的酸度計可直接測量水或其他低酸堿度溶液的PH值。本實驗所用的是復合電極。復合電極其實也就是集成了工作電極和參比電極為一體的電極。使用方便，但是不能長時間浸在蒸僧水中。使用完畢要用蒸健水洗凈，然后在電極保護套里加少量外參比溶液方可套上電極保護套。2、教學目標了解用直接定位法測定水溶液PH的原理和方法；(2)熟悉直接定位法測定水溶液PH方法；(3)掌握pHS-3c型酸度計的操作方法。實驗項目4:熒光光度法測定水中的污染物1、教學內容許多有機化合物在一定能量的電磁輻射下伴隨著價電子能級的躍遷。根據量子理論：基態電子發生躍遷所吸收的能量是既定的，即滿足E-E二hu時才能產生躍遷。產生各種躍遷所需的能量為：ZXE電子=1?20eV；ZXE震動q/\E電子x(1/10-1/100)20.01?2eV；Z\E轉動^ZXE震動x(1/10-1/100)Qlxl(ri~0.02eV⑴，紫外可見光波長范圍為：入可見=800nm?200nm(常用的波長分析范圍。200nm-10nm為真空紫外區，主要是C0?、等對這波長范圍的譜線有嚴重的吸收，導致干擾分析測定，所以要求在真空中進行測定)。相對的能量為6.2eV?1.6eV,其能量可以滿足部分電子能級躍遷的需要。此外，在電子能級躍遷也伴隨著相應的振動和轉動能級的變化(加電子》ZXE震動〉》轉動)，若是儀器的分辨能力不高，則使三種譜線(或精密結構)密集在一起，則使打印出來的圖譜的峰寬變寬(在儀器分辨能力一定時，溶劑由極性到非極性也可使這些精密結構消失⑵)。利用分子中生色基團對特定譜線的吸收可進行定性分析，利用濃度與吸收值成正比(即朗伯一比爾定律)可進行定量分析。進行定性分析時，一般用的是比較法，把待分析的未知化合物的譜圖與純的已知物的譜圖或標準譜圖(如薩勒特光譜圖等)進行比較；也可以用有機化合物吸收波長的經驗規則的計算值進行分析⑶。但應該注意的是：相同的紫外吸收光譜不能充分地證明兩種化合物是完全相同。因為只要有相同的發色基團，而分子結構可以不同，它們的最大吸收波長入皿為相同。所以紫外一可見光譜圖在分析未知化合物時只是提供有可能的基團結構信息，常和NMR、MS和IR(即四譜)聯用，使得分析更為準確、可靠。苯有三個吸收帶，分另ij為：Ei帶(180nm,￡max=6xl04L-cm-1-mor1)xE2帶(204nm,￡^=8xlOL-cm^mol和B帶(255nm,￡max=200L-cni^mol*),都是一的躍遷。在分析的時候可以大致的進行判定。2、教學目標了解利用熒光光度法光譜進行定量分析；(2)熟悉熒光光度法測定的原理；(3)掌握熒光光度計的使用。實驗項目5:原子吸收分光光度法測定金屬離子的含量1、教學內容定量分析試樣常用的計算方法有：工作曲線法(或外標法。即先準確配制一系列標準試樣，測得其對應濃度的凈響應值后，作凈響應值與濃度的曲線，再測得未知試樣凈響應值，從曲線圖中找出與其相對應的濃度值即可確定其濃度)、標準加入法(或添加法、增量法。即將已知量的標準試樣加入到一定量的待分析未知試樣中，測得不同濃度的凈響應值進行分析的一種方法)和內標法等。三種分析計算方法在不同的分析條件下是有一定的區別。2、教學目標了解原子吸收分光光法測定金屬化合物的原理；(2)熟悉原子吸收分光光度計的使用方法；(3)掌握標準加入法分析未知試樣。實驗項目6:氣相色譜法的定性和定量分析1、教學內容學會氣象色譜儀的使用2、教學目標了解影響保留值的因素及相對重量因子的意義、用途和測定方法；(2)熟悉根據保留值用已知物對照定性分析方法；(3)掌握色譜定量分析的原理，練習用歸一化法定量測定混合物各組份的含量。實驗項目7:高效液相色譜法的定量分析1、教學內容學會高效液相色譜儀的使用.2、教學目標了解高效液相色譜法的測定原理；熟悉高效液相色譜儀的結構；學會優化參數，分離物質。實驗項目8:分析數據的統計處理1、教學內容隨機誤差的分布規律,?檢驗系統誤差的方法2、教學目標了解實驗數據的處理方法；熟悉excel處理數據；掌握數據的方差分析；線性相關行分析。三考核方式及辦法以實驗預習、實驗操作、實驗結果及實驗報告綜合一起，作為實驗最終成績。在學生預習、預習報告或設計方案的基礎上，由指導教師講授儀器原理和使用操作，由指導教師講授或師生共同討論實驗原理、關鍵、方法、應用和目的要求；學生分組或獨立進行實驗、記錄數據和實驗報告，討論實驗中的問題。實驗報告應字跡端正，簡明扼要，數據翔實。實驗報告包括：實驗目的，實驗原理,主要儀器與試劑，實驗步驟，實驗數據記錄和數據處理，實驗結果，問題討論等。實驗考核方式：平時成績（實驗操作情況，實驗結果和報告）占70%,實驗考試占30%o四、主要儀器設備及實驗材料項目編號實驗項目名稱主要儀器設備及臺（套）數實驗材料備注001鄰二氮菲法測定水中鐵分光光度計鄰二氮菲等002水PH值的測定PH計PH計校準液003紫外分光光度計測定雙組份混合物紫外可見分光光度計高鎰酸鉀、重銘酸鉀等004原子吸收分光光度法測定水中重金屬原子吸收分光光度計鎰標準液。各種金屬兒素空心陰極燈等005熒光光度法測定水中的污染物熒光光度計量子點熒光物質等006氣相色譜法的定性定量分析氣象色譜儀各種優級純為品007高效液相色譜法的定量分析高效液相色譜儀各種優級純藥品008分析數據的統計處理電腦五、使用教材及參考書1.《分析化學實驗》，武漢大學主編（第五版，面向21世紀課程教材），高等教