-.z.西紅柿中Vc含量的測定〔直接碘量法〕【實驗目的】1.掌握直接碘量法測定維生素C的原理和方法。2.了解間接碘量法的原理。3.通過維生素C的含量測定，熟悉直接碘量法根本原理及操作過程。4.了解日常食用的蔬菜水果中維生素C的含量，注意飲食質量，提高安康意識。【設計原理】【主要的反響方程式】維生素C又稱抗壞血酸Vc,分子式C6H8O6.Vc具有復原性,可被I2定量氧化,因而可用I2標準溶液直接測定.其滴定反響式:C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI通過消耗碘溶液的體積及其濃度，計算試樣中維生素C的含量。用直接碘量法可測定藥片,注射液,飲料,蔬菜,水果等的V含量.游離I2容易揮發損失,這是影響碘溶液穩定性的原因之一.因此溶液中應維持適當過量的I-離子,以減少I2的揮發.空氣能氧化I-離子,引起I2濃度增加:4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用緩慢,但能為光,熱,及酸的作用而加速,因此I2溶液應處于棕色瓶中置冷暗處保存.I2能緩慢腐蝕橡膠和其他有機物,所以I2應防止與這類物質接觸.I2溶液的標定用Na2S2O3標定.而Na2S2O3一般含有少量雜質,在PH=9-10間穩定,所以在Na2S2O3溶液中參加少量的Na2CO3·Na2S2O3見光易分解可用棕色瓶儲于暗處,經8-14天,用K2Cr2O7做基準物間接碘量法標定Na2S2O3溶液的濃度.其過程為:K2Cr2O7與KI先反響析出I2:析出的I2再用標準的Na2S2O3溶液滴定:從而求得Na2S2O3的濃度.這個標定Na2S2O3的方法為間接碘量法.碘量法的根本反響式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-標定Na2S2O3溶液時有:6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2S2O32-+I2=S4O62-+2I-Na2S2O3標定時有:n(K2Cr2O7):6n(Na2S2O3)=1:6由于Vc的復原性很強,較容易被溶液和空氣中的氧氧化,在堿性介質中這種氧化作用更強,因此滴定宜在酸性介質中進展,以減少副反響的發生.考慮到I2在強酸性中也易被氧化,故一般選在PH為3-4的弱酸性溶液中進展滴定.【總體思路】Na2S2O3標準溶液Na2S2O3標準溶液標定I2標準溶液〔用I2滴〕用I2標準溶液滴定果漿中的VCK2Cr2O7標定

Na2S2O3標準溶液〔用Na2S2O3滴〕K2Cr2O7基準物配制標準溶液【理論計算】根據：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HII2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O西紅柿的參考值為18mg/100g.為了滿足分析實驗要求T.E<0.2%,滴定體積范圍20ml~25ml.經計算可得:〔1〕C(I2)=0.005mol/L(由于儀器限制和實際情況推算出來)(2)西紅柿樣品m1=20×0.005×176.12×100/18=97.84gm2=25×0.005×176.12×100/18=122.3g(3)C(Na2S2O3)=2×C(I2)V(I2)/V(Na2S2O3)=0.008mol/L~0.01mol/L(4)C(K2Cr2O7)=QUOTEC(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)/V(K2Cr2O7)/6=0.0013~0.0021mol/L(5)m(K2Cr2O7固體)=C(K2Cr2O7固體)×294.18×0.250=0.096~0.154g【數據結果公式】C(K2Cr2O7)=m/(K2Cr2O7固體)(294.18×0.250)(mol/L

)C(Na2S2O3固體)=C(K2Cr2O7)×20.00×6/V(Na2S2O3)C(I2)=0.5×C(Na2S2O3)×20.00/V(I2)水果中ＶＣ質量分數＝[C(I2)V(I2)×M(果漿)÷m(VC)÷1000]×100%【實驗步驟】一、Na2S2O3溶液的配制及標定用量筒量取3mL0.1mol/LNa2S2O3溶液，在燒杯中稀釋至300mL，放入細口瓶中。用K2Cr2O7標準溶液標定Na2S2O3：準確稱取0.106g的K2Cr2O7固體于小燒杯中，加20毫升蒸餾水溶解，轉移入250毫升容量瓶，定容稱取KI固體于小燒杯中，加蒸餾水稀釋至30毫升取10毫升濃鹽酸，加水稀釋至20毫升移取20.00mLK2Cr2O7溶液于250毫升錐形瓶，參加5毫升KI，再參加2毫升1:1HCl，置于暗處反響5分鐘，然后加蒸餾水50毫升，用Na2S2O3滴定至黃綠色，參加2毫升淀粉溶液，繼續滴定至溶液呈亮綠色為終點，記下消耗Na2S2O3體積平行滴定三次。標準碘液的配制及標定用小量筒量取3mL0.5mol/LI2溶液放入細口瓶中，加蒸餾水稀釋至300ml。置于避光處保存。〔2〕移取Na2S2O3標準溶液20毫升于250毫升錐形瓶中，加50毫升水，5ml0.5%淀粉溶液,然后用I2溶液滴定至溶液呈淺藍色,30s內不褪色即為終點.平行三次,計算I2溶液的濃度.西紅柿中VC含量的測定1將大約300多克的西紅柿放入多功能食物粉碎機中，然后進展粉碎。2．分別稱取100.3，100.3，119.9g的果汁，放入三個干凈的錐形瓶中。2mL淀粉溶液，立即用標準碘液滴定至剛呈現藍色，30秒內不退色為終點。記下消耗碘液體積。平行滴定三次。【儀器用具】西紅柿假設干，容量瓶(250mL)，酸式滴定管(25mL)，堿式滴定管〔25mL〕，錐形瓶，量筒，玻璃棒，天平，榨汁機，燒杯，Na2S2O3固體，K2Cr2O7固體，I2溶液，KI固體，濃鹽酸〔1：1〕【數據記錄及結果處理】表一、Na2S2O3溶液的配制及標定123mK2Cr2O7/gCK2Cr2O7/mol/LVNa2S2O3/mLCNa2S2O3/mol/LCNa2S2O3平均/mol/L注：c(K2Cr2O7)=m×1000/294.18×250.0c(Na2S2O3固體)=C(K2Cr2O7)×20.00×6/V(Na2S2O3)表二、標準碘液的配制及標定123V〔Na2S2O3〕/mLV〔消耗I2〕/mLC(I2)/mol/LC(I2)平均/mol/L注：c(I2)=0.5×C(Na2S2O3)×20.00/V(I2)表三、橘子果肉中VC含量的測定123M果汁/gV〔消耗I2〕/mL維c的含量ω〔ＶＣ〕維c的平均含量ω〔ＶＣ〕注：水果中ＶＣ質量分數＝[C(I2)V(I2)×M(果漿)÷m(VC)÷1000]×100%西紅柿中Vc含量為11.79mg/100g番茄紅素測定原理：茄紅素是一種具有11個碳碳不飽和雙鍵的脂肪烴，它不溶于水，難溶于甲醇、乙醇，可溶于乙醚、石油醚、己烷、丙酮，易溶于氯仿、二硫化碳、苯等有機溶劑。根據這一性質，可利用親脂性有機溶劑從番茄中提取茄紅素。工藝流程：番茄_+搗碎成泥_+烘干粉碎一有機溶劑浸提一