實驗原理主反應(yīng)：

可能的副反應(yīng)：本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。第1頁/共11頁第一頁，共12頁。實驗用試劑正丁醇，7.4g(9.2mL,0.1mol)無水溴化鈉，13g(0.13mol)濃硫酸，14mL無水氯化鈣飽和碳酸氫鈉水溶液第2頁/共11頁第二頁，共12頁。實驗裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置尾氣吸收用5%氫氧化鈉（可用廢堿），用完后回收。第3頁/共11頁第三頁，共12頁。第4頁/共11頁第四頁，共12頁。實驗步驟1、在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入7.4g正丁醇和13g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。（硫酸在反應(yīng)中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應(yīng)進行；若硫酸用量和濃度過小，不利于主反應(yīng)的發(fā)生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）2、以電熱套為熱源，上圖安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。（注意防止堿液被倒吸）3、調(diào)整加熱速度，以保持沸騰而又平穩(wěn)回流，并不時搖動燒瓶促使反應(yīng)完成。反應(yīng)約30—40min。4、待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗產(chǎn)物。（注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完）第5頁/共11頁第五頁，共12頁。實驗步驟5、

將餾出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗滌（產(chǎn)物在下層），靜置分層后，將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產(chǎn)物中的少量未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的堿）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。6、將干燥好的產(chǎn)物過濾到圓底燒瓶小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分。第6頁/共11頁第六頁，共12頁。實驗流程圖第7頁/共11頁第七頁，共12頁。實驗流程圖產(chǎn)物折光率：1.4401

密度：1.2758g/mL第8頁/共11頁第八頁，共12頁。注意事項稀釋濃硫酸時要緩慢并保持振搖，投料時應(yīng)嚴(yán)格按順序，投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時，保持回流平穩(wěn)進行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸餾完畢后應(yīng)及時洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷哪一層是有機層。干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。第9頁/共11頁第九頁，共12頁。思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，可以從哪些方面判斷正溴丁烷已經(jīng)蒸完？4、本實驗中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和濃度過大或者太小有什么不好？第10頁/共11頁第十頁，共12頁。感謝您的觀看！第11頁/共11頁第十一頁，共12頁。內(nèi)容總結(jié)實驗原理。正丁醇，7.4g(9.2mL,0.1mol)。無水溴化鈉，13g(0.13mol)。尾氣吸收用5%氫氧化鈉（可用廢堿），用完后回收。（硫酸在反應(yīng)中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。3、調(diào)整加熱速度，以保持