ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T646—2007鉑化合物分析方法鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法Methodforchemicalanalysisofplatinumcompounds-Determinationofplatinumcontent-Electricityytitrationusingpotassiumipermanganate2007-04-13發布2007-10-01實施中華人民共和國國家發展和改革委員會發布

YS/T646—2007前本標準由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口本標準由貴研鉑業股份有限公司負責起草。本標準主要起草人：朱利亞、陳云紅、趙輝、朱武勛。本標準主要驗證人：黃章杰、楊光宇。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本標準為首次發布。

YS/T646-2007鉑化合物分析方法鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法范圍本標準規定了鉑化合物中鉑含量的測定方法本標準適用于Pt（NH.）（NO.）、Pt(NH:)ClPt(NHa）,Cl、（NH,)PtCl.、K.PtClPtCl、Na.PtCl.、H.PtCL化合物中鉑含量的測定。測定范圍：30%～95%2方法提要Pt(NH.)(NO.Pt(NH,)Cl.Pt(NH.）,CL、(NH,).PtCl和K.PtCl,試料用鹽酸與硝酸混合酸微波密閉分解：PtCl用鹽酸與過氧化氫溶解。Na.PtClH.PtCl用鹽酸溶解。在稀鹽酸溶液中用氯化亞銅將鉑(N)還原至鉑(Ⅱ）,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。電流法指示終點以測定鉑量。選定電位十0.65V。3試劑31鹽酸(o1.19g/mL）3.2硝酸（o1.42g/mL）3.3過氧化氫（體積分數為30%）。3.4鹽酸與硝酸混合酸：3單位體積的鹽酸與1單位體積的硝酸混合。。用時現配3.5硫酸（1十3）。3.6氯化鈉溶液(250g/L）。3.7氯化亞銅溶液：稱取3.0g氯化亞銅,置于50mL燒杯中，加30mL鹽酸溶解，轉入100mL容量瓶中·以水稀釋至刻度。混均，用時現配。3.8鉑標準溶液：稱取1.00g金屬鉑(質量分數不小于99.99%).精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯溶樣罐中.加15mL鹽酸、5mL過氧化氫，密閉。置于烘箱中150C±5℃下分解6h。取出.冷卻。將溶液轉人400mL燒杯中，加5mL氯化鈉溶液，低溫蒸至濕鹽狀,取下。加5mL鹽酸,用少許水沖洗燒杯壁,低溫蒸至濕鹽狀。如此反復3次～4次,取下。加200mL鹽酸，轉入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度。混勾。此溶液1mL.含2mg鉑.3.9高錳酸鉀標準滴定溶液c(KMnO,)=0.0044mol/L1:3.9.1配制：稱取0.7g高錘酸鉀.溶于5000mL水中，煮沸1.5h.靜暨過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾,以水稀釋至5000mL.混勾。于棕色瓶中，暗處保存。3.9.2標定：標定與試料的測定平行進行。移取10.00mL鉑標準溶液,分別置于100mL燒杯中.加0.5mL氯化鈉溶液，低溫蒸至濕鹽狀加2mL鹽酸.8mL氯化亞銅溶液，加水至總體積為40mL.加熱煮沸2min,取下,用水沖洗表面血及燒杯壁。加1mL硫酸溶液,將吹氣管插入有孔表面血的燒杯中吹氣20min,取下，用水沖洗表面血及燒杯壁。再重復吹氣1次。于上述溶液中插入鉑指示電極，飽和