犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第７部分：鈷量的測定

亞硝基犚鹽分光光度法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６《鎳基合金粉化學分析方法亞硝基Ｒ鹽分光光度法測定鈷量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：陳云紅、楊萍、楊秋萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．７—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．７—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．７—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第７部分：鈷量的測定

亞硝基犚鹽分光光度法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中鈷量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鈷量的測定，測定范圍：０．１％～３％。

２方法提要

試料以混酸溶解，在檸檬酸銨、亞硝酸鈉存在下，當ｐＨ值為５．５～７．５時，Ｃｏ（Ⅱ）被氧化至

Ｃｏ（Ⅲ），與亞硝基Ｒ鹽形成紅色絡合物，于分光光度計波長５３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４硫酸（１＋１）。

３．５硫酸磷酸混合酸：將１５０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）邊攪拌邊注入７００ｍＬ水中，再加入１５０ｍＬ磷酸

（ρ１．６９ｇ／ｍＬ），混勻。

３．６氨性檸檬酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱取６２．５ｇ檸檬酸銨于４００ｍＬ燒杯中，加２００ｍＬ水溶解，加

５ｍＬ氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），用水稀釋至２５０ｍＬ，混勻。

３．７亞硝酸鈉溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．８亞硝基Ｒ鹽（１亞硝基２萘酚３，６二磺酸鈉）溶液（５ｇ／Ｌ），用時現配。

３．９鈷標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鈷（狑Ｃｏ≥９９．９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加１５ｍＬ硫酸（３．４），蓋

上表皿加熱溶解。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鈷。

３．１０鈷標準溶液Ａ：移取５０．００ｍＬ鈷標準貯存液（３．９）于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含２０μｇ鈷。

３．１１鈷標準溶液Ｂ：移取２５．０