犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５１４．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．２—２００６

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第２部分：全鐵量的測定

重鉻酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狋犻狋犪狀犻狌犿狊犾犪犵犪狀犱狉狌狋犻犾犲—

犘犪狉狋２：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犘狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀

２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５１４．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．２—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法重鉻酸鉀容量法測定全鐵量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．２—２００６相比，主要變化如下：

———測定范圍從１．００％～１５．００％調整為０．４０％～１５．００％；

———增加了重復性限和質量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：遵義鈦業股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、撫順鈦業有限公司。

本部分主要起草人：向倫強、趙以容、白淑筠、莊軍、喻生潔、馬玉萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．２—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．２—２００９

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第２部分：全鐵量的測定

重鉻酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規定了高鈦渣、金紅石中全鐵量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中全鐵量的測定。測定范圍：０．４０％～１５．００％。

本部分不適用于含銅量大于１．５％的試樣中全鐵量的測定。

２方法提要

試料以過氧化鈉熔融，在鹽酸介質中，以氯化亞錫分解鈦與過氧化氫生成的絡合物，同時將大部分

鐵（Ⅲ）還原為鐵（Ⅱ）。以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦還原剩余的鐵（Ⅲ），進一步將鎢酸根還原至生成

鎢藍，然后滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失。加入硫酸磷酸混合酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸

鉀標準滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅確認使用分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１過氧化鈉。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋４）。

３．４硫酸磷酸混合酸：將１５０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）徐徐注入７００ｍＬ水中，冷至室溫，加入１５０ｍＬ

磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ），混勻。

３．５氯化亞錫溶液：稱取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶于１０ｍＬ熱鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）中，以水稀

釋至１００ｍＬ。過濾。用時現配制。

３．６高錳酸鉀溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７鎢酸鈉溶液：稱取２５ｇ鎢酸鈉（Ｎａ２ＷＯ４·２Ｈ２Ｏ）溶于適量水中，加１０ｍＬ磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ），用

水稀釋至１００ｍＬ。過濾。

３．８三氯化鈦溶液：取１份三氯化鈦溶液（市售）和９份鹽酸（５＋９５）混勻。加一層液體石蠟保護。

３．９二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１０硫酸亞鐵銨溶液（約０．０３ｍｏｌ／Ｌ）：稱取１１．８ｇ硫酸亞鐵銨［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］，溶于

硫酸（５＋９５）中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，再以硫酸（５＋９５）稀釋至刻度。混勻。

重鉻酸鉀標準滴定溶液（／）：稱取基準試劑重鉻酸鉀（預先

３．１１Ａ犮Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＝０．００２５００ｍｏｌＬ１．４７０９ｇ

在１５０℃烘２ｈ，并置于干燥器中冷卻至室溫），溶于適量水中，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度。混勻。

重鉻酸鉀標準滴定溶液（／）：稱取基準試劑重鉻酸鉀（預先

３．１２