YB中華人民共和國黑色治金行業標準YB/T547.1-1995釩渣化學分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測定五氧化二釩量Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslagtheammoniumferrousssulfatetitrimetricmethodforthedeterminationofvanadiumpentoxidecontent1995-04-24發布1995-10-01實施中華人民共和國治金工業部發布

前隨著釩渣系列產品開發利用，作為原料釩渣的需求量不斷增加，原標準YB547—67(試行)釩渣化學分析方法五氧化二釩世的測定的精確度和先進性等方面已不能滿足對產品質量檢驗、監督的需要，因此進行了修訂。本標準分析方法用剛玉增場過氧化鈉分解試樣、過碗酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定五氧化二釩女，代替了鐵增竭碳酸鈉-過氧化鈉混合熔劑溶樣、高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定，其優點是試樣中二價錳、三價鉻離子不被氧化，而一定址的七價錳、六價鉻同時被過硫酸銨還原為二價錳、三價鉻消除干擾。試樣分解適應范圍廣，操作簡便，準確，是較先進的分析方法。YB/T547《釩渣化學分析方法》包括4個部分，本標準為第1部分，自本標準實施之日起,YB547一67《釩渣化學分析方法》中五氧化二釩世的測定作廢。本標準由治金部信息標準研究院提出本標準由治金部信息標準研究院歸口，本標準由錦州鐵合金（集團)股份有限公司起草。本標準主要起草人狄風桐、王玲、王忠滿。本標準1967年8月1日首次發布。

中華人民共和國黑色治金行業標準釩渣化學分析方法YB/T547.1-1995硫酸亞鐵銨滴定法測定五氮化二釩是代檔Y13547-67Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslagtheammoniumferroussulfatetitrimetricmethodforthedeterminatlonofvanadiumpentoxidecontent1范園本標準規定了硫酸亞鐵銨滴定法測定釩渣中五氧化二釩量本標準適用于釩渣中五氧化二釩量的測定。測定范圍：10.00%～25.00%、！方法提翼試樣用過氧化鈉分解，硫酸酸化·在有硫酸錳存在下的硫酸介質中，加入過硫酸銨，加熱煮沸將五價釩氧化至三價釩。以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液進行滿定。試液中含75mg二價錳、50mg三價鉻、5mg三價鋪、50mg六價鉻、30mg七價錳不干擾測定。3試劑3-1過氧化鈉。3.2乙醉。3.3種膠(el.708/mL)。3.4硫酸（p1.848/mL）。3.5硫酸（1十1。3.6硫酸錳溶液(108/L)。3.7過硫酸銨溶液(250/L）當天配制。3.8苯基鄰氮基苯甲酸溶液。3.8.1稱取0.2g苯基鄰氮基苯甲酸，溶于100mL微熱的碳酸鈉(2g/L.)溶液中,貼于棕色瓶中3.8.2稱取20mg五氧化二釩加入45ml硫酸(3.5)、3mL磷酸(3.3)、60ml水，加熱溶解后冷卻至室溫，加入2.0mL苯基鄰氮基苯甲酸溶液(3.8.1），在電磁攪拌下,用硫酸亞鐵銨溶液(3.9)進行滴定至亮黃綠色，此時總體積約為150mL。用時現配。3.9硫酸亞鐵銨溶液：cC(NH,).Fe(SO,·6H.O約0.003mol/L稱取1.18g硫酸亞鐵銨(NH,)Fe(SO.)：·6H.O以100～150mL硫酸（5+95)溶解,移入1000mL容量瓶中，并用硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勺。3.10重鉻酸鉀標準溶液;c(1/6K.Cr.O,)為0.05000mol/L稱取2.4515g預先在150℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀，配于300mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混