犐犆犛７３．０４０

犇２１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜８２０７—２００７

代替ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７

煤中鍺的測(cè)定方法

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２００７１１０１發(fā)布２００８０６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜８２０７—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７《煤中鍺的測(cè)定方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７相比，主要變化如下：

———修改了標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)術(shù)語(yǔ)、計(jì)量單位和符號(hào)；

———增加了前言、范圍、規(guī)范性引用文件和試驗(yàn)報(bào)告四部分；

———修改了結(jié)果計(jì)算公式（１９８７年版的１．４，本版的３．５）；

———修改了方法精密度（１９８７年版的１．５，本版的３．６）；

———修改了萃取分離—苯芴酮分光光度法中待測(cè)樣品和樣品空白溶液的制備方法（１９８７年版的

２．３．２和２．３．３，本版的４．４．２和４．４．３）。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室、河北煤田地質(zhì)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊華玉。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８２０７—１９８７。

Ⅰ

書

犌犅／犜８２０７—２００７

煤中鍺的測(cè)定方法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中鍺的蒸餾分離—苯芴酮分光光度法和萃取分離—苯芴酮分光光度法的方法提

要、試劑材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表述和方法精密度等。在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用蒸餾分離—苯芴

酮比色法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。測(cè)量范圍為（１～２００）μｇ／ｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ４８３煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

３蒸餾分離—苯芴酮分光光度法

３．１方法提要

將一般分析煤樣灰化后用硝酸、磷酸和氫氟酸混合酸分解，然后制成鹽酸（６ｍｏｌ／Ｌ）溶液并進(jìn)行蒸

餾，使鍺以四氯化鍺的形態(tài)逸出，用水吸收并與干擾元素分離。在１．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液下用苯芴酮顯色

并用分光光度計(jì)進(jìn)行光度測(cè)定。

３．２試劑和材料

３．２．１水：去離子水或同等純度的蒸餾水。

３．２．２硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６）：相對(duì)密度１．４２。

３．２．３磷酸（ＧＢ／Ｔ１２８２）：相對(duì)密度１．８８。

３．２．４氫氟酸（ＧＢ／Ｔ６２０）：相對(duì)密度１．１５。

３．２．５鹽酸（ＧＢ／Ｔ６２２）：相對(duì)密度１．１９。

３．２．６硫酸（ＧＢ／Ｔ６２５）：相對(duì)密度１．８４。

３．２．７鹽酸溶液：約６ｍｏｌ／Ｌ，１體積的鹽酸（３．２．５）加１體積水，混勻。

３．２．８鹽酸溶液：約７ｍｏｌ／Ｌ，５８０ｍＬ鹽酸（３．２．５）加４２０ｍＬ水，混勻。

３．２．９鹽酸溶液：約０．１ｍｏｌ／Ｌ，８ｍＬ鹽酸（３．２．５）加９９２ｍＬ水，混勻。

３．２．１０氫氧化鈉溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ，４ｇ氫氧化鈉（ＧＢ／Ｔ６２２）溶于１０００ｍＬ水中。

３．２．１１硼酸（ＧＢ／Ｔ６２８）。

３．２．１２乙醇（ＧＢ／Ｔ６７９）：９５％以上。

３．２．１３亞硫酸鈉溶液：１２ｇ／１００ｍＬ，１２ｇ無(wú)水亞硫酸鈉（ＨＧ３１０７８）溶于１００ｍＬ水中。

３．２．１４動(dòng)物膠溶液：１０ｍｇ／ｍＬ。

稱取１ｇ動(dòng)物膠溶于１００ｍＬ、（８０～９０）℃的水中并過(guò)濾。使用前配制。

３．２．１５鍺貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液：１００μｇ／ｍＬ。

稱取光譜純二氧化鍺０．１４４１ｇ于４００ｍＬ燒杯中，加入氫氧化鈉溶液（３．２．１０）１ｍＬ和水５０ｍＬ，

加熱溶解；加入０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液１ｍＬ中和并過(guò)量１ｍＬ。溶液轉(zhuǎn)入１Ｌ