ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T7686—2016

代替

GB/T7686—2008

化工產品中砷含量測定的通用方法

Generalmethodfordeterminationofarseniccontentofchemicalproducts

2016-12-13發布2017-07-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T7686—2016

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替化工產品中砷含量測定的通用方法與相比主

GB/T7686—2008《》,GB/T7686—2008

要變化如下

:

增加了三氯甲烷溶液作為二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法的吸收液見

———Ag(DDTC)(3.3,

年版

20083.2);

增加了原子熒光光度法見第章

———(4);

刪除了原標準的附錄將原標準的附錄改為附錄附錄改為附錄附錄改為附錄

———A,BA,CB,D

增加了資料性附錄見附錄附錄年版的附錄附錄

C,D(A~D,2008A~D)。

本標準由中國石油和化學工業聯合會提出

。

本標準由全國化學標準化技術委員會硫和硫酸分技術委員會歸口

(SAC/TC63/SC7)。

本標準起草單位南化集團研究院云南省產品質量監督檢驗研究院山東省產品質量檢驗研究院

:、、、

吉林吉恩鎳業股份有限公司

。

本標準主要起草人邱愛玲他德洪馮俊婷杜伯會朱艷峰李少華

:、、、、、。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T7686—1987、GB/T7686—2008。

Ⅰ

GB/T7686—2016

化工產品中砷含量測定的通用方法

警示———本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性部分操作具有危險性本標準并未揭示所

,。

有可能的安全問題使用者應嚴格按照有關規定正確使用并有責任采取適當的安全和健康措施

,,。

1范圍

本標準規定了測定化工產品中砷的通用方法

。

本標準中的二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法適用于砷含量在范圍內的溶液測定原

1μg~20μg,

子熒光光度法適用于砷含量在范圍內的溶液測定

0.005μg~2.5μg。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T602

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682

3二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法

31原理

.

在鹽酸介質中用鋅還原砷生成砷化氫導入二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶或三氯

,,,[Ag(DDTC)]

甲烷溶液中生成紫紅色的可溶性膠態銀在最大吸收波長處對其進行吸光度的測量

,,540nm,。

生成膠態銀的反應式是

:

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3

32一般規定

.

本方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和符合規定的三

,,GB/T6682

級水所有試劑特別是鋅粒應不含砷或僅含極微量的砷

。,,。

33試劑和材料

.

331鹽酸

..。

332鋅粒粒徑為若用其他形狀的鋅應經實驗證明在規定的檢驗條件下參見附

..:0.5mm~1mm。,,(

錄能給出相同的結果

A)。

333吸收液二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液簡稱吡啶溶液

..A:[Ag(DDTC)],5g/L。

溶解二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶密度約中并用吡啶稀釋至貯于

1g(0.980g/mL),200mL,

密閉棕色玻璃瓶中避免光線照射有效期為兩周

,,。

二乙基二硫代氨基甲酸銀的精制方法參見附錄

B。

334吸收液二乙基二硫代氨基甲酸銀三氯甲烷溶液簡稱三氯甲烷溶液

..B:[Ag(DDTC)],2.5