標準解讀
《GB/T 7628-2008 谷物中維生素B1測定》與《GB/T 7628-1987 谷物維生素B1測定方法》相比,在多個方面進行了更新和改進。首先,新標準明確了適用范圍,不僅限于谷物中的維生素B1測定,還適用于含有維生素B1的其他食品或飼料樣本,擴大了應用領域。其次,對于樣品處理部分,2008版標準提供了更詳細的指導,包括樣品粉碎、提取等步驟的具體要求,提高了實驗操作的一致性和準確性。
在檢測方法上,《GB/T 7628-2008》保留了原有的熒光法作為主要測定手段,但對其進行了優化,比如調整了緩沖液pH值、酶解時間等參數,使得檢測過程更加高效且結果更加可靠。此外,新版標準增加了對儀器設備的要求描述,指定了使用特定波長下的激發光和發射光來進行測量,并且強調了校準曲線的重要性以及如何正確繪制校準曲線的方法,確保數據的可追溯性與準確性。
另外,《GB/T 7628-2008》還特別關注到了安全事項,在相關章節中加入了關于化學品使用及廢棄物處理的安全提示,體現了對實驗室工作人員健康保護的關注。同時,該版本也加強了質量控制措施的規定,提出了內部質量控制和外部質控樣品測試的具體要求,以保證分析結果的有效性和可靠性。
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文檔簡介
犐犆犛67.060
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜7628—2008
代替GB/T7628—1987
谷物中維生素犅1測定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犻狋犪犿犻狀犅1犻狀犮犲狉犲犪犾狊
20080527發布20081001實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜7628—2008
前言
本標準參考了AACCMethod8680《Thiamine—ThiochromeMethod》(2000年英文版)。
本標準是對GB/T7628—1987《谷物維生素B1測定方法》的修訂。
本標準與GB/T7628—1987的主要差異如下:
———規定了實驗用水應符合GB/T6682中三級水的規格;
———規定了扦樣、分樣方法;
———鹽酸水解改為硫酸水解;
———增加了硅酸鹽離子交換樹脂的使用;
———將正丁醇溶劑改為異丁醇溶劑;
———提取液色澤淺、無干擾物質時,不需進行提純步驟;
———取消以干基計算測定結果的要求;
———增加了未通過提純的試樣中維生素B1含量的計算公式;
———增加了谷物中維生素B1低含量時的測定重復性的要求。
本標準由國家糧食局提出。
本標準由全國糧油標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:國家糧食局武漢糧油飼料質量監督檢驗中心。
本標準主要起草人:楊林、劉小敏、屈利文、何一帆、錢窻。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
———GB/T7628—1987。
Ⅰ
書
犌犅/犜7628—2008
谷物中維生素犅1測定
1范圍
本標準規定了用熒光分光光度計測定谷物中維生素B1的原理、試劑和材料、儀器設備、試樣制備、
分析步驟、結果計算及重復性。
本標準適用于谷物中維生素B1的測定。
本標準檢出限為0.05μg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
試樣經稀硫酸、淀粉酶分解后,溶液中維生素B1(硫胺素,C12H17ON4SCl)在堿性條件下被鐵氰化鉀
氧化生成硫色素,即熒光色素。硫色素在異丁醇中的熒光強度與試樣中維生素B1的含量成正比,依此
測定維生素B1含量。
4試劑和材料
除另有規定外,所用試劑均為分析純,實驗用水應符合GB/T6682中三級水的規格。
4.1鹽酸
4.2乙酸鈉溶液犮(犆犎3犆犗犗犖犪)=2.5犿狅犾/犔
取205g無水乙酸鈉或340g水合乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于水中,稀釋至1000mL。
4.3乙酸溶液犮(犆犎3犆犗犗犎)=3%(體積分數)
取30mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。
4.4氯化鉀溶液犮(犓犆犾)=0.25犵/犿犔
稱取250g氯化鉀溶解于水中,稀釋至1000mL。
4.5硝酸銀溶液犮(犃犵犖犗3)=0.01犵/犿犔
稱取1g硝酸銀溶解于水中,稀釋至100mL。
4.6淀粉酶懸浮液犮=0.06犵/犿犔
取6g淀粉酶制劑(takadiastase),其活性為1∶250或相當活性的其他磷酸酯酶,用2.5mol/L乙
酸鈉溶液(4.2)制成懸浮液,稀釋至100mL,當日制備當日使用。
4.7硅酸鹽離子交換劑
4.7.1活性沸石
將沸石按規定篩層進行篩選,稱取通過上層篩(孔徑0.297mm,50目)、留存在下層篩(孔徑
0.177mm,80目)上的沸石100g于布氏漏斗中,用3%的熱乙酸(4.3,約50℃)溶液洗滌15min,應使
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