ICS71.100.10H12中華人民共和國國家標準GB/T6609.3—2004代替GB/T6609.3-1986氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法銅藍光度法測定二氧化硅含量Chemicalanalysismethodsanddeterminationofphysicalperformanceofalumina-DeterminationofsilicondioxidecontentMolybdenumbluephotometricmethod(ISO1232:1976NEQ)2004-02-05發布2004-07-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T6609.3—2004前GB/T6609-2004分為29部分,本標準為第3部分本標準是對GB/T6609.3—1986《氧化鋁化學分析方法相藍光度法測定二氧化硅含量》的修訂。修訂的內容是：為適應氧化鋁產品質量的變化情況，將方法的測定范圍由原來的0.01%～0.30%修訂為0.005%～0.30%，并相應修訂了允許差。為簡化操作手續.增加了抗壞血酸作為第二種還原劑本標準非等效采用ISO1232:1976《主要用于鋁生產的氧化鋁硅含量的測定相藍光度法》主要技術差異如下：-將國際標準中關于試樣的分解，稱樣5g于大鉑四中用碳酸鈉和硼酸熔融.制成250mL或500mL酸性試液從中分取測定.修改為稱樣0.5g制成100mL試液,熔劑和酸化試劑不變用量相應縮減。-國際標準控制顯色酸度pH為0.85～0.90,是在pH計指示下,測定每份試液的加酸量·然后另外分取試液按所測定的加酸量加酸顯色。本部分通過試驗采用固定加酸量的方法控制顯色酸度，省去了用PH計逐個測定加酸量的手續顯色劑硅鋸酸的顯色速度和穩定性與溫度有較大影響,國際標準規定了溫度18C～35C時的顯色時間,修改后只規定了溫度20C～25C時顯色時間為10min～15min。-磷釩共存時,由于形成磷釩鋸酸產生正干擾.方法原理類似ISO1232:1976加了注明。本標準自實施之日起，同時代替GB/T6609.3—1986.本標準由中國有色金屬工業協會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本標準由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草本標準由中國鋁業股份有限公司山東分公司起草。本標準主要起草人：陳金魁、裴存燕、屈謂年、馮志好本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：GB/T6609.3-1986.

GB/T6609.3—2004氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法鉬藍光度法測定二氧化硅含量范圍本標準規定了氧化鋁中二氧化硅含量的測定方法本標準適用于氧化鋁中二氧化硅含量的測定。測定范圍：0.005%～0.30%。方法原理試料用碳酸鈉-硼酸熔融，將熔融物用硝酸溶解后，在pH0.80～0.85的硝酸介質中，使硅酸與鉬酸形成硅鋸雜多酸。然后,在酒石酸-硫酸介質中，用氨基磺酸或抗壞血酸選擇還原為硅鋸藍。于分光光度計波長815nm處，測量其吸光度，借以測定二氧化硅量。磷、釩共存(V.O,+P.O.）<0.02%(質量分數)時對測定無影響3試劑3.11硼酸：優級純302碳酸鈉：無水·優級純。3.3硫酸：（1十1）。3.4硝酸：（3.00mol/L)。3.5混合酸：稱取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60ml,混勾（必要時過濾)。加硫酸（3.3）至1000mL.混勾。如溶液發黃雷另配3.6鋸酸銨(NH,).Mo,0.·4H.0溶液(100g/L):必要時過濾·如沉淀較多需重配。存于聚乙烯瓶中。3.7還原劑3.7.1還原劑一，氨基磺酸溶液：將7.00g無水亞硫酸鈉溶解于50mL水中，加人1.50g1-氨基-2-禁酚-4-磺酸(CH。NO,S）攪拌使之溶解。在另一燒杯中，將90.00g無水偏重亞硫酸鈉(NaS.O,)溶解于900mL水中。將兩種溶液合并,并稀釋至1000mL.混勺。使用前用慢速定量濾紙過濾。此溶液低溫避光存于聚乙烯瓶中，可穩定20天。3.7.2還原劑二，抗壞血酸C.H.O,溶液(20g/L)：使用時配制3.8二氧化硅標準購存溶液;稱取0.5000g基準試劑二氧化硅「預先用瑪瑙研缽研細.于1000℃灼燒2h.置于干燥器(4.6)中冷卻至室溫了.置于鉑柑竭中，加人5.0g碳酸鈉(3.2).攪勺,再覆蓋0.5g.蓋上柑竭蓋.置于950℃高溫爐中熔融12min.取出稍冷。加入熱水，低溫加熱待熔塊松動后.將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯(4.3)中.用熱水充分洗凈柑竭和蓋。將燒杯置于電熱板（4.4)上.加熱至熔塊全部溶解后，取下冷卻至室溫。將溶液移人預先加有約600mL水的1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾.立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.9二氧化硅標準溶液：移取25.00mL二氧化硅標準存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度·混勾.移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL.含25g二氧化硅。使用時配制：3