犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５１２１．１０—２００８

代替ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．９—１９９１

銅及銅合金化學分析方法

第１０部分：錫含量的測定

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊—

犘犪狉狋１０：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋

（ＩＳＯ３１１１：１９７５，Ｃｏｐｐｅｒａｌｌｏｙｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎａｓ

ａｌｌｏｙｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔ—Ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５１２１．１０—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ５１２１《銅及銅合金化學分析方法》共有２７部分。

———第１部分：銅含量的測定；

———第２部分：磷含量的測定；

———第３部分：鉛含量的測定；

———第４部分：碳、硫含量的測定；

———第５部分：鎳含量的測定；

———第６部分：鉍含量的測定；

———第７部分：砷含量的測定；

———第８部分：氧含量的測定；

———第９部分：鐵含量的測定；

———第１０部分：錫含量的測定；

———第１１部分：鋅含量的測定；

———第１２部分：銻含量的測定；

———第１３部分：鋁含量的測定；

———第１４部分：錳含量的測定；

———第１５部分：鈷含量的測定；

———第１６部分：鉻含量的測定；

———第１７部分：鈹含量的測定；

———第１８部分：鎂含量的測定；

———第１９部分：銀含量的測定；

———第２０部分：鋯含量的測定；

———第２１部分：鈦含量的測定；

———第２２部分：鎘含量的測定；

———第２３部分：硅含量的測定；

———第２４部分：硒、碲含量的測定；

———第２５部分：硼含量的測定；

———第２６部分：汞含量的測定；

———第２７部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為第１０部分。

本部分包括方法一、方法二、方法三。錫的質(zhì)量分數(shù)在０．００１０％～０．００２０％仲裁時，推薦采用方

法二。

本部分方法三修改采用ＩＳＯ３１１１：１９７５《銅合金———錫含量的測定———容量法》，在主要技術(shù)內(nèi)容

上與ＩＳＯ３１１１：１９７５相同，編寫結(jié)構(gòu)不完全對應。具體技術(shù)性差異見附錄Ａ、附錄Ｂ。

本部分代替ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６《銅及銅合金化學分析方法錫量的測定》和ＧＢ／Ｔ１３２９３．９—

１９９１《高純陰極銅化學分析方法塞曼效應電熱原子吸收光譜法測定錫量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２９３．９—１９９１、ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６相比，主要變動如下：

———方法一是對ＧＢ／Ｔ１３２９３．９—１９９１的修訂，補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法二是對ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６中“第一篇方法１苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分

Ⅰ

書

犌犅／犜５１２１．１０—２００８

光光度法”的修訂，補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了精密度條款；

———方法三是對ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６中“第二篇方法２碘酸鉀滴定法”的修訂，補充了質(zhì)量保

證和控制條款，增加了精密度條款。

本部分附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、北京礦冶研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責

起草。

本部分方法一由北京礦冶研究總院起草。

本部分方法一由廣州有色金屬研究院、金川集團有限公司參加起草。

本部分方法一主要起草人：馮先進、姜求韜、高懷芳。

本部分方法一主要驗證人：占光仙、沈廣鑫、黎先超、張繼紅。

本部分方法二、方法三由甘肅西北銅加工有限責任公司起草。

本部分方法二、方法三由中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、中鋁沈陽有色金屬加工有限公司參加起草。

本部分方法二主要起草人：楊桂平、劉艷。

本部分方法二主要驗證人：王焱、孫愛平、張輝、靳寬利。

本部分方法三主要起草人：趙義、趙振林。

本部分方法三主要驗證人：王焱、孫愛平、張輝、靳寬利。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ５１２１．１０—１９９６、ＧＢ／Ｔ１３２９３．９—１９９１。

Ⅱ

犌犅／犜５１２１．１０—２００８

銅及銅合金化學分析方法

第１０部分：錫含量的測定

１方法一塞曼效應電熱原子吸收光譜法

１．１范圍

本方法規(guī)定了銅及銅合金中錫含量的測定方法。

本方法適用于銅及銅合金中錫含量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．００２０％。

１．２方法原理

試樣用硝酸溶解，將一定體積的試液注入電熱原子化器中，用塞曼效應原子吸收光譜儀在

２２４．６ｎｍ波長處測量錫的吸光度，按工作曲線法計算錫的質(zhì)量分數(shù)。

１．３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。實驗

所用器皿均用硝酸（１．３．４）浸泡１２ｈ后，用水徹底清洗。

１．３．１純銅（銅的質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９％，錫的質(zhì)量分數(shù)＜０．００００５％）。

１．３．２硝酸（１＋１）ＢＶⅢ。

１．３．３硝酸（６＋９４）。

１．３．４硝酸（１＋１９）。

１．３．５硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）優(yōu)級純。

１．３．６硫酸（１＋９）。

１．３．７銅基體溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取２０．００ｇ純銅（１．３．１）置于４００ｍＬ燒杯中，分次加入１６０ｍＬ硝酸

（１．３．２），冷溶。待激烈反應停止后，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫。移入

２００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

１．３．８錫標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬錫粒（質(zhì)量分數(shù)≥９９．９５％）置于１５０ｍＬ燒杯中，加入

５ｍＬ硫酸（１．３．５），加熱至完全溶解，冷卻至室溫。將溶液移入１０００ｍＬ