實驗十

蛋殼中鈣鎂總量的測定實驗原理實驗步驟注意事項儀器試劑

問題討論實驗?zāi)康臄?shù)據(jù)處理實驗?zāi)康?.掌握EDTA溶液的標(biāo)定及蛋殼中鈣鎂總量測的

原理和方法。2.熟悉金屬指示劑的變色原理及滴定終點的判斷。3.學(xué)習(xí)使用配位掩蔽法消除干擾離子的影響。4.訓(xùn)練對實際樣品的分析。實驗原理1.標(biāo)定原理Zn2++EBT

=Zn-EBTZn-EBT+Y=Zn-Y+EBT2.測定原理Mg2++EBT=Mg-EBTMg-EBT+Y=Mg-Y+EBT儀器試劑1.儀器

電子天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、量筒、

容量瓶（250mL）、移液管（25mL）。2.藥品

6mol·L-1HCl、鉻黑T指示劑、NH4Cl-NH3·H2O

緩沖溶液(pH=10)、1:1氨水、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、95%乙醇。實驗步驟1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）稱量：準(zhǔn)確稱取金屬鋅片0.17-0.20g一份。（2）溶解：用5mL6mol·L-1HCl于小燒杯中蓋

上表面皿溶解。

（3）定容：溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋

至刻度搖勻。（4）移液：用移液管移取25.00mL配制的鋅標(biāo)準(zhǔn)

溶液于250mL錐形瓶中。（5）用1:1氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至出現(xiàn)渾濁,加入10mL氨性緩沖溶液。（6）滴定：以EBT為指示劑，用EDTA溶液滴定

至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點

（平行三次）。

紫紅色或者酒紅色藍(lán)紫色純藍(lán)色2.蛋殼中鈣鎂總量的測定

（1）雞蛋殼樣品預(yù)處理：蛋殼洗凈，加水煮沸5～10min，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，把蛋殼用小火烤干，研成粉末。稱取蛋殼粉0.24～0.26g，加入6mol·L-1HCl約5mL，同時加入20mL水，80℃水浴加熱溶解完全，用蒸餾水轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，搖勻備用。若有泡沫，滴加2～3滴95％乙醇消除泡沫。（2）移液：用移液管移取25.00mL待測溶液并

加入10mL氨性緩沖溶液。（3）滴定：以EBT為指示劑，用EDTA溶液滴定

至溶液由酒紅色變?yōu)?/p>

純藍(lán)色為終點

（平行三次）。

數(shù)據(jù)處理序號IIIIIIEDTA的終讀數(shù)Ve/mLEDTA的初讀數(shù)V0/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/(mol·L-1c(EDTA)平均值/mol·L-1偏差相對平均偏差1.EDTA濃度的標(biāo)定2.蛋殼中鈣鎂含量序

號IIIIII稱取雞蛋殼粉質(zhì)量m/gEDTA的終讀數(shù)Ve/mLEDTA的初讀數(shù)V0/mLV(EDTA)/mL鈣鎂總量(%)鈣鎂總量平均值(%)偏差相對平均偏差

移液管的使用操作注意事項1.酸式滴定管的使用。2.溶解鋅片時表面皿的使用。3.滴加濃氨水不要過量。4.終點時溶液一定要經(jīng)過紫紅色的中間色（藍(lán)紫色）。5.指示劑使用時要搖勻。

問題討論答：加入緩沖溶液可以控制溶液的pH，減小EDTA的酸效應(yīng)，有時還可以作為絡(luò)合掩蔽劑，降低共存離子效應(yīng)，有時用于防止金屬離子水解形成不能迅速與EDTA絡(luò)合的羥基化合物。配位滴定中為什么要加入緩沖溶液控制溶液的pH？2.蛋殼粉溶解稀釋時會產(chǎn)生泡沫，為什么

加95％乙醇可以消除泡沫?答：加入乙醇，改變水溶液的表面張力，不易形