化驗員讀本題庫實驗室所用玻璃器皿規定清潔，用蒸餾水洗滌后規定(瓶壁不掛水珠)。２、用純水洗滌玻璃器皿時,使其既干凈又節約用水的方法原則是（少量多次)。3、玻璃儀器可根據不同規定進行干燥,常見的干燥方法有(自然晾干）（吹干）(烘干）。４、對于被有色物質污染的比色皿可用（鹽酸－乙醇）溶液洗滌。5、烘箱內不能烘烤（易燃)、（易爆)、（易揮發)、(腐蝕性)物品。6、濃硫酸的三大特性是（吸水性)、（氧化性)、（腐蝕性）。7、玻璃量器種類有(滴定管）、（吸管）、（量筒）、（容量瓶)。8、天平的計量性能涉及(穩定性)、(靈敏性）、（可靠性)和(示值不變性）。9、電子天平是運用(電磁力平衡)的原理制成。１0、托盤天平使用時，放好天平，旋動平衡螺絲（調節零點），將稱量物放在（左）邊盤內,砝碼放在(右）邊盤內，一般大砝碼放(中間）,小砝碼放在(邊上)。11、化工產品采樣的基本原則(具有代表性并兼顧經濟性)。12、物質的一般分析環節，通常涉及(采樣)、（稱樣）、(試樣分解）、(分析方法的選擇)、(干擾雜質的分離)、(分析測定）和（結果計算)等幾個環節。１3、分解試樣的方法常用(溶解）和（熔融)兩種。14、當水樣中含多量油類或其它有機物時，采樣以（玻璃瓶)為宜；當測定微量金屬離子時，采用(塑料瓶）較好,塑料瓶的(吸附性)較小。測定二氧化硅必須用（塑料瓶)取樣。測定特殊項目的水樣,可另用取樣瓶取樣，必要時需加藥品保存。15、采樣瓶要洗得很干凈,采樣前應用水樣沖洗樣瓶至少(3)次，然后采樣。采樣時,水要緩緩流入樣瓶,不要完全裝滿,水面與瓶塞間要留有空隙(但不超過1cｍ),以防水溫改變時瓶塞被擠掉。1６、溶解根據使用溶劑不同可分為(酸溶法)和(堿溶法)；酸溶法是運用酸的(酸性)、(氧化還原性)和（配合性)使試樣中被測組分轉入溶液。17、熔融法分（酸熔法）和(堿熔法）兩種。1８、重量分析的基本操作涉及樣品(溶解）、(沉淀）、（過濾）、（洗滌）、（干燥）和(灼燒）等環節。19、重量分析方法通常分為(沉淀法）、（揮發法）和(萃取法）。２0、濾紙分（定性濾紙)和（定量濾紙）兩種,重量分析中常用定量濾紙（或稱無灰濾紙）進行過濾。２１、定量濾紙按濾紙孔隙大小分有快速、中速和慢速３種;色帶標志分別為(藍色)、（白色)和（紅色）。22、干燥器底部盛放干燥劑，最常用的干燥劑是(變色硅膠)和（無水氯化鈣)其上擱置（潔凈的帶孔瓷板）。23、在滴定分析中，要用到三種能準確測量溶液體積的儀器，即（滴定管),(移液管)和(容量瓶)。24、滴定管是準確測量放出液體體積的儀器,為量出式計量玻璃儀器,按其容積不同分為(常量)、（半微量)及（微量)滴定管;按構造上的不同,又可分為（普通滴定管)和(自動滴定管)等。25、酸式滴定管合用于裝（酸性和中性溶液），不適宜裝(堿性溶液）,由于玻璃活塞易被堿性溶液（腐蝕）。堿式滴定管適宜于裝(堿性溶液）。與膠管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgＮO３等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色)滴定管。26、滴定期,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口或燒杯口下(1~2cm)處。滴定速度不能太快,以每秒３～4滴為宜，切不可成液柱流下。２7、（移液管）又稱單標線吸量管，(吸量管）轉移溶液的準確度不如移液管。移29取溶液時，移液管應插入液面（2～3cm)。28、承接溶液的器皿如是錐形瓶,應使錐形瓶傾斜成約3０0°,移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶內壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約（15s）后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強使其流出,因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保存溶液的體積。2９、（容量瓶）重要用于配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。容量瓶有無色和棕色兩種。3０、水中的雜質一般可分為(電解質）、（有機物）、（顆粒物質）、(微生物)和（溶解氣體）共五類。31、化學分析用水有（蒸餾水)和(離子互換水）兩種。32、在常溫下,在100ｇ溶劑中,能溶解10g以上的物質稱為(易溶物質），溶解度在１-10ｇ的稱為(可溶物質),在1g以下的稱為(微溶及難溶物質)。3３、溶液濃度的表達方法有：(物質的量濃度）、(質量分數)、(質量濃度)、(體積分數）、(比例濃度)和(滴定度）。34、標準溶液配制有（直接配制法）和（標定法）兩種。３５、溶液標定的方法有(直接標定)和（間接標定)。36、有效數字是指(實際能測得的數字）,它是由(準確數字)加一位(可疑數字)組成。37、分析結果的準確度是表達(測定值)與(真實值)之間的符合限度。３8、偶爾誤差符合(正態分布規律），其特點是（絕對值相等的正誤差和負誤差出現的概率相同）、(呈對稱性),(絕對值小的誤差出現的概率大),(絕對值大的誤差出現的概率小)、和(特大的誤差出現的概率接近零)。根據上述規律,為減少偶爾誤差，應(反復多做幾次平行實驗，而后取其平均值)。39、化驗分析中，將系統誤差的因素歸納為（儀器誤差）、(方法誤差)、（試劑誤差)和(操作誤差）。４0、誤差是測定結果與真值的差值,偏差是單次測定結果與（多次測定結果的平均值）的差值。一般情況，我們用（絕對誤差）或(相對誤差)來表達準確度,用（極差)或(標準偏差)來表達精密度。４1、誤差根據產生的形式分（系統誤差）、(隨機誤差)、(過失誤差)三大類。42、用2５ml移液管移取溶液時,應記錄為25.00ｍl，用25０ml容量瓶配制溶液時，則所配制溶液的體積應記錄為25０.０ml。４３、28.０5０取3位有效數字，修約為28.0,28.2501取3位有效數字,修約為28．3。44、在化驗分析中,其測定結果修約規則是（四舍六入五成雙)。45、氧化還原滴定法是以（氧化還原反映)為基礎的滴定分析方法。46、氧化還原反映是物質之間發生(電子轉移）的反映，獲得電子的物質(叫氧化劑),失去電子的物質(叫還原劑）。47、莫爾法是以（鉻酸鉀)為指示劑的銀量法。48、佛爾哈德法是以(鐵銨礬)作為指示劑的銀量法。49、法揚司法法是以（吸附指示劑指示終點）的銀量法。5０、重量分析法分為(沉淀稱量法)、（氣化法)和(點解法）三種。51、可疑值的檢查方法常用的有（4d法)、(Q檢查法）、(格魯布斯檢查法)和（狄克遜檢查法)。５2、顯著性檢查最常用的有（t檢查法）和（F檢查法)。5３、配制堿標準溶液時需用(除二氧化碳)的水。５4、國家標準GB６68２-92《分析實驗室用水規格和實驗方法》中規定,三級水在２５℃時的電導率為（0.5mS／m)，ｐH范圍為（５.０~７.５）。5５、根據ＧＢ60２的規定，配制標準溶液的試劑純度不得低于（分析純）。５6、“V1＋V2”是表達V１體積的(特定溶液)被加入到V２體積的（溶劑）中。57、標定標準滴定溶液時,平行測定不得少于（8）次，由兩人各作(4）平行,每人平行測定結果的(極差）與其(平均值)之比不得大于（0.1%），兩人測定結果的平均值之差不得大于（０.1％),取兩人測定結果的（平均值)報出結果。濃度值的報出結果取(四）位有效數字。５8、用已知準確濃度的鹽酸溶液測定ＮaＯH含量,以甲基橙為指示劑,HC溶液稱為(標準滴定)溶液,該滴定的化學計量點的ｐH應為（7），滴定終點的ｐH范圍為（３．1~4.4），此兩者之差稱為（滴定誤差)，此誤差為（正）誤差。５9、滴定某弱酸,已知指示劑的理論變色點pＨ為5.３,該滴定的pH突躍范圍應為(4.3~6.３）。6０、在測定純堿中Na2CO３含量時，滴定至終點前需要加熱煮沸（2ｍiｎ),是為了（逐出溶液中的CO2）。６1、從有關電對的電極電位判斷氧化還原反映進行的方向的對的方法是：某電對的氧化態可以氧化(電位較它低）的另一電對的(還原）態。６２、間接碘量法分析過程中加入KI和少量HCl的目的是（防止碘的揮發）、(加快反映速度）、和(防止Ｉ2在堿性溶液中發生歧化反映)。63、碘量法滴定規定在（中性或弱酸性)介質中進行,用(淀粉）作指示劑。64、EＤＴA與金屬離子配合,不管金屬離子是幾價都是以(1:1）的關系配合。6５、EDTA配合物的有效濃度是指[Ｙ]4-而言，它隨溶液的(酸度)升高而(減少)。６6、用二甲酚橙作指示劑以ＥDTA直接滴定Pb2＋、Zn２＋等離子時，終點應由（紫紅色)變(亮黃色）。67、Ｂi3+和Ｐb２＋共存時,滴定Bｉ３+最適宜的pH為(1）。６8、吸附劑是一些(有機染料），它們在水溶液中因（被膠粒吸附)而改變顏色。69、法揚司法測定鹵離子時,溶液要保持（膠體)狀態，為此需采用的措施有：(溶液的濃度不能太稀)，(加入膠體保護劑）,（避免加入大量電解質）。７0、運用有機沉淀劑進行重量分析時，因其沉淀具有(較大的分子量)和（選擇)性，形成的沉淀具有較小的(溶解度），并具有(鮮艷的顏色)和(便于洗滌的)結構，故目前得以廣泛應用。７1、某固體試樣,加入稀HCl或稀Ｈ2SO4后，如觀測到有氣泡發生,則該固體試樣也許存在的陰離子是CO32－SＯ32－Ｓ２-S2O32-NO２-HCＯ３-。７２、有一固體試樣,能溶于水,且試液透明，已檢出有Ａg+Bａ２+存在，則在陰離子SO32-CＯ32-NO3-I－中，也許存在的是(－NO３－）。7３、用Ｂa(OH)2溶液鑒定CＯ32-時,陰離子SO32－S２Ｏ3２-有干擾，但可在試樣加酸前先加（稀KmnO４或Ｈ2O2),使之氧化成SO4２-而消除其干擾。74、當K+、Ｎａ+共存時，進行K＋的焰色反映實驗,應通過(鈷)玻璃觀測,鉀的火焰顏色呈（紫)色。７５、電熱恒溫干燥箱一般由（箱體,電熱系統，自動恒溫控制系統)三部分組成。76、電熱恒溫水浴一般簡稱電水浴，用于低溫加熱的實驗或對揮發性、(易燃有機溶劑)加熱用。７7、用酸度計測量溶液的ＰH時,用（玻璃電極）做指示電極，用（飽和甘汞電極)做參比電極。7８、按規定鋼瓶放空時必須留有不小于（0、5MPa)的殘余壓力。傳熱的方式有（傳導）、（對流）、(熱輻射)。８0、酸溶液溶解試樣是運用酸的(酸性)、(氧化性)和(形成配位化合物）性質,使試料中被測組分轉入溶液中。81、滴定分析用標準溶液的濃度常用物質的量濃度和(滴定度)來表達。82、進行分光光度法測定期，選擇吸取曲線的(最大吸取波長)為測定波長,重要是在該波長處進行測定,靈敏度最高。83、標準按照審批權限和作用范圍分為（國際標準)、（國家標準）、（行業標準)、（地方標準)、（公司標準)。84、按照標準的約束性，分為(強制性標準)、(推薦性標準)。8５、推薦性標準又稱為非強制性標準或自愿性標準。但推薦性標準一經接受并采用,或寫入經濟協議，也就具有法律上的（約束性)。86、燃燒必須具有三個要素(著火源)、（可燃物）、（助燃劑)。87、電化學分析法是建立在(物質的電化學性質)基礎上的一類分析方法。通常將被測物質溶液構成一個化學電池,然后通過測量（電池的電動勢)或測量（通過電池的電流、電量）等物理量的變化來擬定被測物的組成和含量。88、常用的電化學分析法有(電位分析法）、（庫倫分析法)、(極譜分析法)和(溶出伏安法）等。8９、平常所見的白光,如日光、白熾燈光,都是(混合光)，即它們是由波長４00-760nm的電磁波按適當強度比例混合而成的。這段波長范圍的光是人們視覺可覺察到的，所以稱為（可見光）。當電磁波的波長小于4０0nm時稱為（紫外光)，大于76０nm的稱為(紅外光)，都是人們視覺覺察不到的光。90、用眼睛觀測比較溶液顏色深淺來擬定物質含量的分析方法稱為（目視比色法）。9１、紫外分光光度法是(基于物質對紫外區域輻射的選擇性吸取）來進行分析測定的方法。紫外光區域的波長范圍在１０-40０nｍ,又可分為近紫外區及遠紫外區。9２、紅外吸取光譜是一種（分子吸取光譜）。分子吸取光譜是由(分子內電子和原子的運動)產生的,當分子內的電子相對于原子核運動即電子運動會產生電子能級躍遷，其能量較大,在２0０－７8０nm波長范圍內產生(紫外和可見吸取光譜）;當分子內原子在平衡位置產生振動或分子圍繞其重心轉動（分子轉動)，會產生分子振動能級的躍遷，此類躍遷所需能量較小，在０.７8-10０0μm波長范圍內產生（紅外吸取光譜)。９3、1.進樣口類型一般有(填充柱進樣口)、（分流／不分流進樣口）、(冷柱頭進樣口）、(程序升溫氣化進樣口）、(揮發型進樣口)等。９４、色譜峰面積的測量方法一般有（峰高乘以半峰寬法）、（峰高乘以平均峰寬法)、(峰高乘以保存時間法）、（自動積分）、(微積分法)。95、色譜法定量的依據是（峰高或峰面積)。96、檢測器根據其檢測原理不同可分為(濃度型)和（質量型)檢測器。９7、氣相色譜儀由（氣源）、（進樣口）、（色譜柱)、(檢測器）、(記錄儀）構成，其中（色譜柱）是最關鍵的。9８、火焰離子化檢測器對電離勢低于Ｈ２的（有機物）產生響應，而對(無機物）、(永久性氣體)和（水)基本上無響應.９9、火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物)，不適于分析(惰性氣體）、(空氣)、（水)、（CO）、（CO2)、(CＳ2)、（ＮＯ）、(SO2)及（H2S)等。

100、實現色譜分離的外因是(載氣）的不間斷流動,內因是固定相與被分離的各組分發生的(吸附）作用的差別。１00、氣相色譜法的重要特點是（選擇性高)、(分離效率高)、（靈敏度高）、（分離效率快）10１、只要樣品在（)溫度范圍內，可以提供(）蒸汽壓,都可以使用氣相色譜法進行分離。1０2、從保存時間中扣除死時間的保存時間稱為（調整保存時間）。1０3、色譜峰基線至峰頂的距離稱為(峰高)104、色譜峰拐點寬度是(0．6０7h)處的寬度,半峰寬度是（0.5h）處的寬度,10５、常見氣相色譜儀測定流速的方法有（電子流量計）、(皂膜流量計)、(電子氣路控制系統）。１06、在氣相色譜分析中,為測定物質在氫火焰離子化檢測器上的相對定量校正因子,應選擇的標準物質為（正庚烷）。１07、色譜柱可用玻璃管、(不銹鋼管)、銅管、(聚四氟乙烯管）、鋁管等制成。最常用的是不銹鋼管、玻璃管、聚四氟乙烯管。1０8、進行氣相色譜分析時，希望所用檢測器（靈敏度高）、響應時間快、操作穩定、(反復性好)。1０9、載氣是氣相色譜的流動相,常用載氣有（氫氣)、（氮氣）、(氬氣）和(氦氣）(寫出四種)。110、熱導檢測器由于其結構簡樸,靈敏度適中,穩定性好,線性范圍寬，并且適于(無機氣體和有機物），是目前應用最廣泛的一種檢測器。1１1、熱導池之所以可以作為檢測器，是依據不同的物質具有不同的（熱導系數)。112、氫火焰離子化檢測器是一種高靈敏度的監測器，合用于(有機物)的微量分析。113、火焰光度檢測器是一種高靈敏度,僅對含(硫、磷)的有機物產生檢測信號的高選擇性檢測器。1１４、評價分析方法的基本指標有（準確度）、(精密度）、(檢測限）、（定量限）、（測定范圍和線性)、(專屬性）、(耐用性）。115、標準按照審批權限和作用范圍分為(國際標準)、（國家標準)、（行業標準）、（地方標準)、(公司標準)。1１6、標準按照約束性，分為(強制性標準）和(推薦性標準)。二名詞解釋1、溶解:將試樣溶解于水、酸、堿或其它溶劑中。2、熔融:將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱,使欲測組分轉變為可溶于水或酸的化合物。3、溶液:一種以分子、原子或離子狀態分散于另一種物質中構成的均勻而又穩定的體系叫溶液。４、溶劑:用來溶解別種物質的物質叫溶劑。5、溶質:能被溶劑溶解的物質叫溶質。6、溶解度：在一定溫度下，某種物質在100ｇ溶劑中達成溶解平衡狀態時所溶解的克數。7、滴定度：1ｍL標準溶液相稱于被測物的質量,單位為ｇ/mL。8、標準溶液：已知準確濃度的溶液叫做標準溶液。9、誤差:在記錄意義上，一個觀測值偏離真值之差。精密度:在擬定的條件下反復測定的數值之間互相接近的限度。用反復性和再現性表達。11、準確度:多次測量值的平均值與真值的接近限度。真值:客觀存在的實際數值。絕對誤差：測量結果與真值之間的代數差。絕對差值:兩個數值之差的絕對值。相對誤差:測量的絕對誤差與被測量值的真值之比,乘以１00所得的值，以百分數表達。算術平均值:數值的總和被其個數除。方差:各測定值和平均值之差的平方和除以自由度（測定次數減１）而得的商叫方差。標準差:方差的正平方根。極差:一個定量特性的觀測值中最大值和最小值之差。系統誤差:由于某些比較擬定的因素所引起的有一定規律性的、對測定值的影響比較固定、可以校正的誤差。隨機誤差：某些難以控制的偶爾因素導致的誤差。不擬定度：表征被測定的真值處在某個數值范圍的一個估計。變異系數：標準差與算術平均值的絕對值之比。偏差:測定值與平均值之間的差值。絕對偏差:個別測定值與平均值之差。相對偏差：絕對偏差相對于測量平均值的百分數。平均偏差：各單次測量偏差的絕對值之和與測量次數之比。ｄ表達。有效位數：對沒有小數位且以若干零結尾的數值，從非零數字最左一位向右數得到的位數減去無效零(即僅為定位用的零)的個數；對其他十進位數，從非零數字最左一位向右數而得到的位數就是有效位數。回收率:分離后待測組分測得的量QT與分離前待測組分的量Q0Ｔ之比。富集倍數：待測痕量組分的回收率與基體的回收率之比。緩沖作用:能使某些作用的影響限度縮小的一種作用。緩沖溶液:加入溶液中能控制pH值或氧化還原電位僅發生可允許變化的溶液。滴定:將滴定劑通過滴定管滴加到試樣溶液中，與待測組份進行化學反映，達成化學計量點時，根據所需滴定劑的體積和濃度計算待測組分含量的操作。平行測定：取幾份同一試樣,在相同的操作條件下對它們進行的測定。濃度：表達溶液、固溶體、混合氣體或分散體系中指定物質含量的數值。溶液的濃度：在未指明其他條件時，均指“物質B的物質的量濃度”。物質B的物質的量濃度(cB)：物質B的物質的量除以混合物的體積。即1Ｌ溶液中所含物質B的物質的量。單位moｌ/Ｌ。標準溶液：已知準確濃度的溶液。化學計量點：在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關系定量地完全反映時稱為化學計量點。指示劑：指示化學計量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑。滴定終點：因指示劑顏色發生明顯改變而停止滴定的點。終點誤差：滴定終點與化學計量點不完全吻合而引起的誤差。也稱滴定誤差。配位滴定法:運用形成配合物反映為基礎的滴定分析方法稱為配位滴定法。標準電極電位：25℃,有關離子活度為1mｏｌ/L,以氫電極電位為零測得的相對電位。氧化還原指示劑：自身具有氧化還原性質的一類有機物，這類指示劑的氧化態和還原態具有不同的顏色。自身指示劑:有些標準溶液自身有顏色,可運用自身顏色的變化指示終點,而不必此外加指示劑,稱為自身指示劑。碘量法:運用碘的氧化性和碘離子的還原性進行物質含量測定的方法。間接碘量法：運用碘離子的還原作用于氧化性物質反映生成游離的碘,再運用還原劑（硫代硫酸鈉)的標準溶液滴定從而測出氧化性物質含量。重量分析法：也稱為稱量分析法,一般是將被測組分從試樣中分離出來,轉化為一定的稱量形式后進行稱量,由稱得的物質的質量計算被測組分的含量。鹽效應：在難溶電解質的飽和溶液中,加入其它易溶解的強電解質，使難溶電解質的溶解度比同溫度時在純水中的溶解度增大，這種現象稱為鹽效應。配位效應:當溶液中存在能與沉淀的構晶離子形成配合物的配位劑時,則沉淀的溶解度增大,稱為配位效應。酸堿緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩定作用的溶液。向緩沖溶液中加入少量強酸或強堿（或因化學反映溶液中產生了少量酸或堿）,或將溶液稍加稀釋,溶液的酸度基本保持不變，這種作用稱為緩沖作用。具有緩沖作用的溶液稱為緩沖溶液。化學計量點在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關系定量地完全反映時稱為化學計量點。標準物質:具有一種或多種足夠均勻和很好擬定了的特性值,用以校準設備，評價測量方法或給材料定值的材料或物質。分派系數：平衡時物質組分在固定相和流動相中的濃度比K隨溫度變化,與柱中固定相和流動相的體積無關。死時間(t0):指不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣)，從進樣到柱后出現濃度極點的時間，它是氣體流經色譜柱空隙所需的時間。基線:基線指只有栽氣通過檢測器時的電信號;噪聲:噪聲是指基線在短時間內的波動。死體積（V0）：指惰性組分（如空氣)從進樣到柱后出現濃度極點所通過的載氣體積,死時間乘以載氣流速即得死體積。V0=t0×F0（校正到柱壓下載氣在柱內的平均流速)半峰寬：峰高一半處色譜峰的寬度。相對保存值（V12):某組分校正保存值和基準物質校正保存值的比值,即:V１2=t1`/ｔ2`＝V1`/V2`。濃度型檢測器:即被測定組分和載氣相混合,檢測器的靈敏度和被測組分的濃度成正。。質量型檢測器:當被測組分被載氣帶入檢測器時，檢測器的靈敏度和單位時間進入檢測器中組分的質量成正比。三、簡答１．為什么分析天平夾法碼的夾子不能用鐵制而用骨制?答：由于骨質較軟，不至于損壞琺碼，保持琺碼重量準確。２．什么是天平的感量（分度值)?答：感量是指天平平衡位置在標牌上產生一個分度變化所需要的質量值，單位毫克/分度.3．什么是減量法稱樣？減量法適于稱量哪些物品?答:減量法稱樣是一方面稱取裝有試樣的稱量瓶(或其它稱量容器）,再稱取倒出試樣或部分試樣后稱量瓶（或其它稱量容器)的質量，兩者之差即為倒出試樣的質量。減量法可減少被稱物質與空氣接觸的機會,故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反映的物質,適于稱量幾份同一試樣．4.溫度、濕度和震動對天平有何影響？答:天平室的溫度應保持在18—26℃內,溫度波動不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平影響大,導致零點漂移。天平室的相對濕度應保持在５5－-75％，最佳在6５－-7５%.濕度過高,如在80%以上，天平零件特別是瑪瑙件吸附現象明顯，使天平擺動遲鈍,易腐蝕金屬部件,光學鏡面易生霉斑.濕度低于45%，材料易帶靜電,使稱量不準確，天平不能受震動,震動能引起天平停點的變動，且易損壞天平的刀子和刀墊。５.采樣的重要性?

答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制樣的一些基本知識是很重要的。假如采樣和制樣方法不對的,即使分析工作做得非常仔細和對的,也是毫無意義的,有時甚至給生產和科研帶來很壞的后果。6.采樣的樣品量應滿足什么條件?答：在一般情況下,樣品量應至少滿足3次全項反復檢測的需要、滿足保存樣品的需要和制樣預解決的需要。7.分解試樣的一般規定?答:(１）試樣應分解完全,解決后的溶液不應殘留原試樣的細屑或粉末。（2)試樣分解過程中待測成分不應有揮發損失。(３）分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。8．檢查沉淀是否完全的方法？答：待沉淀下沉后,在上層澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀劑,觀測滴落處是否出現渾濁，無渾濁出現表白已沉淀完全，如出現渾濁，需再補加沉淀劑,直至再次檢查時上層清液中不再出現渾濁為止。9.配制飽和溶液的方法?答:查閱溶解度表,得知該物質在室溫下的溶解度，稱取稍過量的溶質,配制溶液，在溶解達成平衡后（可充足攪拌或放置過夜),在溶液中保持過量未溶解的溶質固體。10.化學試劑的標簽顏色？答：級別中文標志英文標志標簽顏色一級優級純ＧＲ深綠色二級分析純ＡR金光紅色三級化學純ＣP中藍色基準試劑深綠色生物染色劑玫紅色11.化學試劑變質的常見因素有哪些？答：(1)氧化和吸取二氧化碳;(2)濕度的影響；(３）揮發和升華;（4)見光分解;（５）溫度的影響。12.堿式滴定管如何趕氣泡?答:將堿式滴定管膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調節液面至0.００ｍＬ處，或記下初讀數。13.容量瓶如何試漏?答：使用前,應先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此,可在瓶內裝入自來水到標線附近,蓋上塞，用手按住塞,倒立容量瓶，觀測瓶口是否有水滲出，假如不漏,把瓶直立后，轉動瓶塞約180０后再倒立試一次。14.容量瓶如何定容？答:溶液轉入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約３/4體積時,將容量瓶平搖幾次（切勿倒轉搖動）,作初步混勻。這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續加蒸餾水，近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止。蓋緊塞子。１５．容量瓶如何搖勻?答：左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊沿，將容量瓶倒轉并振蕩,再倒轉過來,仍使氣泡上升到頂，如此反復1０-15次,即可混勻。１6、在化驗工作中常用的溶液的濃度表達方法有幾種？答:(1)、物質的量濃度（2)、質量分數(3)三、質量濃度(４）、體積分數(5)、比例濃度(6）、滴定度１7、使用容量瓶注意哪些事項?答:（１）不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液假如需要長期存放,應當轉移到干凈的磨口試劑瓶中。(2)容量瓶長期不用時,應當洗凈，把塞于用紙墊上，以防時間久后，塞于打不開。(3)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶,可用電吹風機吹干。1８、作為“基準物”，應具有哪些條件?答：①純度高。含量一般規定在99、9%以上，雜質總含量小于0、１%。②組成與化學式相符。涉及結晶水。③性質穩定。在空氣中不吸濕,加熱干燥時不分解,不與空氣中二氧化碳等作用。④使用時時易溶解。⑤最佳是摩爾質量較大。這樣,稱樣量較多，可以減少稱量誤差。19、提高分析結果準確度的方法？1.選擇合適的分析方法２.增長平行測定的次數３.減小測量誤差4.消除測定中的系統誤差2０、滴定管使用注意事項？(1)滴定管用畢后，倒去管內剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。（2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙。否則時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。２1、化驗分析中，將系統誤差產生的因素歸納為以下幾方面。答:1.儀器誤差。2．方法誤差3.試劑誤差4.操作誤差2２、消除系統誤差可以采用以下措施：答:(1)空白實驗(2）校正儀器（3）對照試樣進行滴定分析,必須具有以下3個條件:①要有準確稱量物質質量的分析天平和測量溶液體積的器皿②要有能進行滴定的標準溶液;③要有準確擬定化學計量點的指示劑。２3、滴定分析法分類?滴定分析法一般分為四類:①酸堿滴定法;②配位滴定法,③氧化還原滴定法，④沉淀滴定法。2４、試說出GR、ＣＲ、AR表達的是什么純度的試劑?其合用范圍？答：GR:優級純(或一級品）,合用于精密的分析工作和科學研究工作;（綠)ＡＲ：分析純(二級品），合用于重要分析工作；（紅)ＣR：化學純(三級品），合用于工礦、學校的一般分析工作；（藍)25、什么是準確度、精密度？它們分別用什么來表達？答：準確度:測值與真值相接近的限度，用“誤差”表達;精密度:N次測定結果間互相接近的限度,用“偏差”表達;26、反復性和再現性屬于精密度還是準確度？答：精密度。27、準確度與精密度的關系？答：①準確度是由系統誤差和偶爾誤差所決定,精密度由偶爾誤差所決定；②有很高精密度，準確度并不一定高；③準確度高一定需要精密度高,精密度是保證準確度的先決條件；2８、如何對的使用移液管?答:移液管是用于移取一定體積的溶液。使用前要用鉻酸洗液洗去油污后用蒸餾水洗凈。移取溶液前用被吸溶液淋洗管內壁2～3次。放液時應將管尖與容器內壁接觸,讓溶液自然下流,流完后等15秒左右，管尖殘留液不計在流出體積之內。29、如何洗滌容量儀器?答:洗滌方法:先用自來水沖洗,再用刷子蘸取肥皂、洗衣粉或去污粉刷洗（容量瓶、吸管、滴定管不要用去污粉擦）或用合成洗滌劑洗液刷洗，然后用自來水沖洗,最后用蒸餾水洗２～3次。３０、用容量瓶配溶液時如何轉移溶液?答：在配制溶液前，應先把稱的固體試樣溶解在燒杯中,然后再把溶液從燒杯中轉移到容量瓶中去,多次洗滌燒杯,把洗滌液轉移到容量瓶中,保證溶質所有轉移,轉移時要使用玻璃棒。31、滴定期應注意哪些事項?答:①滴定管插入錐形瓶口約2cm；②滴定期，右手握錐形瓶向同一方向作圓錐運動;③開始滴定期，速度可快些,每秒約4滴,臨近滴定終點可一滴半滴加入，直到終點；④每次滴定要從零位開始；⑤使用常量滴定管，達成終點停15秒后待液面穩定再讀數。32、什么是化學計量點？答：在滴定過程中,滴定劑與被測組分按照滴定反映方程式所示計量關系定量地完全反映時稱為化學計量點。33、什么是指示劑？答:指示化學計量點到達而能改變顏色的一種輔助試劑。34、什么是終點誤差?答:滴定終點與化學計量點不完全吻合而引起的誤差。也稱滴定誤差。35、什么叫溶解度？答：溶解度即在一定溫度下，某種物質在100g溶劑中達成溶解平衡狀態時所溶解的克數。３６、什么叫溶解?答：在一定溫度下,將固體物質放于水中,溶質表面的分子或離子由于自身的運動和受到水分子的吸引，克服固體分子間的引力，逐漸分散到水中,這個過程叫做溶解。37、什么是滴定終點?答:因指示劑顏色發生明顯改變而停止滴定的點、38、滴定分析法分幾類?答：滴定分析法一般分為四類：①酸堿滴定法;②配位滴定法，③氧化還原滴定法,④沉淀滴定法。3９、什么是總堿度？答：是指水溶液中所有能接受氫離子的量。4０、甲基橙的變色范圍?酚酞的變色范圍?答：３、2~４、４，8~１04１、簡述紫外可見分光光度法的特點？答:簡述紫外可見分光光度法是儀器分析中應用最為廣泛的分析方法之一。它具有如下特點：靈敏度高；準確度較高；合用范圍廣；操作簡便、快速,儀器價格不昂貴,所以應用廣泛。４2、庫倫分析法的分類？答:庫倫分析法分為兩大類：恒電位庫倫分析法和恒電流庫倫分析法。４3、紫外可見分光光度法的特點？答:1、靈敏度高；２、準確度高；3、合用范圍廣；4、操作簡便、快捷,儀器價格不昂貴，所以應用廣泛。44、分光光度計的重要部件?答：電源、單色器、吸取池、檢測器及測量系統等。45、原子吸取光譜的重要依據？答:原子吸取光譜法是依據在待測樣品蒸汽相中的被測元素的基態原子，對由光源發出的被測元素的特性輻射光的共振吸取,通過測量輻射光的減弱限度，而求出樣品中被測元素的含量。４6、原子吸取光譜的重要功能？答：測定各種無機和有機樣品中金屬和非金屬元素的含量。47、原子吸取光譜儀的重要部件?答：光源、原子化系統、分光系統和檢測系統四部分組成。48、什么是色譜峰的峰面積？答:每個組分的流出曲線和基線間所包含的面積。49、氣相色譜法有哪些局限性之處?答:１.從色譜峰上不能直接給出定性的結果,他不能直接分析未知物;2.分析無機物和高沸點有機物存在一定困難。50、色譜氣體試樣的進樣方法有哪些??答：氣體試樣：大體進樣方法有四種:(1）注射器進樣(2）定量管進樣（3)定體積進樣(4）氣體自動進樣。

一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。５1、一般選擇載氣的依據是什么?我們所使用的載氣有哪些?作為氣相色譜載氣的氣體,規定要化學穩定性好;純度高；價格便宜并宜取得；能適合于所用的檢測器。我們所使用的載氣有：氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。52、常用的色譜擔體目數為多少？答:常用的4－６毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱，選用擔體目數一般為４0－80目;對于較短色譜柱選用擔體目數一般為80-１００目（每英寸內的篩孔數目為目)。53、分離極性與非極性混合物時如何選擇固定液？及出峰順序?答：分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液,這時非極性組分先餾出，固定液極性越強,非極性組分越易流出。54、氣相色譜常用的定性方法有哪些?答：(1)用已知保存值定性;(2）根據不同柱溫下的保存值定性;（3）根據同系物保存值的規律關系定性；(4）雙柱、多柱定性。5５、分離能形成氫鍵的樣品時如何選擇固定液？答:對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。５6、標準物質有哪些方面的應用?答:１.用于校準分析儀器；2.用于評價分析方法;3.用作工作標準;4.提高實驗室間的測定精密度;5.用于分析化學的質量保證；６.用于制定標準方法、產品質量監督檢查、技術仲裁。四問答1.使用于燥器時的注意事項有哪些？答：①干燥劑不可放得太多，以免沾污坩堝底部。②搬移干燥器時，要用雙手拿著，用大拇指緊緊按住蓋子。③打開干燥器時，不能往上掀蓋，應用左手按住干燥器,右手小心地把蓋子稍微推開,等冷空氣漸漸進入后，才干完全推開，蓋子必須仰放在桌子上。④不可將太熱的物體放入干燥器中。⑤有時較熱的物體放入干燥器中后,空氣受熱膨脹會把蓋子頂起來，為了防止蓋子被打翻，應當用手按住，不時把蓋子稍微推開(不到1s），以放出熱空氣。⑥灼燒或烘干后的坩堝和沉淀，在干燥器內不宜放置過久，否則會因吸取一些水分而使質量略有增長。⑦變色硅膠干燥時為藍色（含無水CO２+色),受潮后變粉紅色(水合ＣO２+色）。可以在1２０℃烘受潮的硅膠待其變藍后反復使用,直至破碎不能用為止。2．酸式滴定管的洗滌方法？答：無明顯油污不太臟的滴定管,可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內壁,影響體枳的準確測量。若有油污不易洗凈時,可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式漓定管內的水盡量除去，關閉活塞,倒入10~15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液充滿所有管壁為止,立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。假如滴定管油垢較嚴重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3~4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。3．酸式滴定管的涂油方法？答：酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水，并且轉動要靈活，為此,應在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂)。涂油的方法一：將活塞取下，用于凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干(假如活塞孔內有舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去，如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，忽然打開活塞，將其沖走)。用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林;以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套內，向同一方向旋轉活塞幾次，使凡士林分布均勻呈透明狀態。然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內，防止滑出。涂油方法二：即用手指蘸少量凡士林,在活塞的大頭一邊涂一圈,再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套內小頭一邊涂一圈。然后將活塞懸空插入塞套內,沿一個方向轉動直至凡士林均勻分布為止。其余操作同上。4.酸式滴定管如何試漏?答：酸式滴定管，關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min。仔細觀測刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出口然后將活塞轉動１８0度后等待２min再觀測，如有漏水現象應重新擦干涂油。5.堿式滴定管如何試漏？答：堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約２ｍin,仔細觀測刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應調換膠管中玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都也許漏水，太大操作不方便。6.滴定管讀數應遵循的規則？答：(1)注入溶液或放出溶液后，需等待３0ｓ~ｌｍiｎ后才干讀數(使附著在內壁上的溶液流下)。(2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數。（3)對于無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此,讀數時視線應與彎月面下緣實線的最低點相切,即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一水平面上。對于有色溶液，應使視線與液面兩側的最高點相切。初讀和終讀應用同一標準。（4）有一種藍線襯背的滴定管,它的讀數方法(對無色溶液)與上述不同,無色溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點。讀數時視線應與此點在同一水平面上，對有色溶液讀數方法與上述普通滴定管相同。(5）滴定期，最佳每次都從0.0０mL開始，或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內滴定,減少測量誤差。讀數必須準確到0.0１ｍL。7．滴定管的使用注意事項?答：（1)滴定管用畢后，倒去管內剩余溶液,用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上。這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應拔下，蘸些滑石粉保存。8.移液管和吸量管的使用注意事項？答:(ｌ)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的相對體積的校準。(2)為了減少測量誤差，吸量管每次都應從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。(３)移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。9．使用容量瓶注意事項？答：(1)不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液假如需要長期存放，應當轉移到干凈的磨口試劑瓶中。(2）容量瓶長期不用時,應當洗凈，把塞子用紙墊上,以防時間久后，塞子打不開。(３)容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風機吹于。10、草酸和苯二甲酸氫鉀均可做為標定NaOH溶液的基準物，兩者哪個較好?為什么?答:苯二甲酸氫鉀較好。因素：苯二甲酸氫鉀分子量大，稱樣量大，引進的相對誤差較小。苯二甲酸氫鉀不含結晶水，不易風化;草酸含2個結晶水，在空氣中及高溫時會失去結晶水,使其結構和分子式不符，產生較大誤差。苯二甲酸氫鉀容易制得純品，可作基準物，也可配成溶液使用。11、強酸強堿滴定突躍范圍的大小與什么因素有關?答:強酸強堿滴定突躍范圍的大小不僅與體系的性質有關,并且還與酸堿溶液的強度有關。一般的強酸強堿滴定,酸堿濃度每增大10倍,滴定突躍范圍就增大兩個pH單位。相反，濃度每縮小10倍,滴定突躍范圍就縮小兩個pＨ單位。１2、混合指示劑由什么組成?有什么特點？其變色敏銳的因素是什么？答:混合指示劑是由一種酸堿指示劑和一種惰性染料或兩種酸堿指示劑,按一定比例配制而成的混合物。其特點是：變色范圍窄，終點變化敏銳,這是運用了它們顏色之間的互補作用而使滴定終點更加敏銳的。13、用草酸鈉標定高錳酸鉀時,草酸鈉溶液為什么要加熱到７5～85℃？溫度過高或過低有什么影響？答:高錳酸鉀與草酸鈉的反映，在常溫下速度較慢，為加速反映,可將溶液加熱到75~８5℃。溫度超過90℃,會使草酸根部分分解，使標定結果偏高。溫度低于60℃，反映速度太慢。1４、配制碘標準溶液時為什么要加碘化鉀?用反映式說明。配好的碘溶液為什么要保存在棕色瓶中?并要放在暗處？答：1）由于碘不溶于水,易溶于碘化鉀溶液中,生成三碘配離子。反映式:Ｉ-+I2=I3-這樣即可使碘很容易溶解在水中。此外，I２易揮發,生成三碘配離子后可減少碘的揮發。所用，在配制碘標準滴定溶液時要加入碘化鉀。２)碘見光易分解:I2+H２O=HI+HIO特別在紫外光的照射下，上述反映進行的不久。碘分解后,使碘溶液的濃度減少，故碘溶液需保存在棕色瓶中,并置于暗處。1５、用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定碘時，應在何時加入淀粉指示劑?答:大部分碘被還原,溶液呈淺黃色時才干加入淀粉指示劑,以防止淀粉吸附較多的碘而使終點的藍色退去緩慢，使滴定結果產生誤差。1６、適合于配位滴定法的反映必須具有哪些條件？答：1)生成的配合物要有擬定的組成2)生成的配合物要有足夠的穩定性3）配位反映的速度要足夠快4）有適當的指示劑或其他方法測定化學計量點的到達。1７、EDTA與金屬離子配合的特點是什么？答:１）EDTA的配位能力強。這是由于它自身所具有的特殊結構所決定的，它同時具有氨氮和羧氧兩種配位能力很強的配位基，綜合了氮和氧的配位能力，因此,EDＴA幾乎能和周期表中大部分金屬離子配合。2）形成的配合物的穩定性較強。在ＥＤTA分子中由兩個氨氮和四個羧氧提供了六個配位原子，完全滿足一個金屬離子所需要的配位數,形成穩定性較強的具有多個五員環的螯合物。3)ＥDＴA與金屬離子配合，不管金屬離子是幾價的,一般情況下都是以1:１關系配合。18、銀量法測定Cl-的方法共有幾種?答：銀量法測定Cl-一般有三種方法：莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法。１9、誤差按其性質分為幾類?它們各自的特點是什么?如何消除?答:誤差一般分為兩類,即隨機誤差和系統誤差。隨機誤差產生的因素是不固定的,其特點是符合正態分布，即同樣大小的誤差幾乎有相等的出現機會。小誤差出現的機會多，大誤差出現的機會少。系統誤差是由某些固定的因素產生的分析誤差，它的一個顯著特點是朝一個方向偏離，是可以覺察到的并可設法克服的誤差。系統誤差一般由以下幾個方面產生:（１)儀器誤差;(2)方法誤差;（3）試劑誤差；（4)操作誤差。消除方法:消除系統誤差可用做空白實驗、標準物質對照實驗等方法。消除偶爾誤差的方法是反復多做幾次平行實驗，并取其平均值,這樣可以使正負誤差互相抵消，平均值就接近真值。20、分析工作對試樣的分解有哪些規定?答:①試樣應分解完全。要得到準確的分析結果，試樣必須分解完全,解決后的溶液不應殘留原試樣的細屑或粉末。②試樣分解過程中待測成分不應有揮發損失。如在測定鋼鐵中的磷時，不能單獨用HCl或H2ＳO4分解試樣,而應當用HCｌ(或H2ＳO４)＋HNO3的混合酸,將磷氧化成Ｈ３ＰO4進行測定，避免部分磷生成揮發性的磷化氫（PH3)而損失。③分解過程中不應引入被測組分和干擾物質。如測定鋼鐵中的磷時,顯然不能用H３PＯ4來溶解試樣,測定硅酸鹽中的鈉時，不能用Na２CO3熔融來分解試樣。在超純物質分析時，應當用超純試劑解決試樣,若用一般分析試劑,則也許引入具有數十倍甚至數百倍的被測組分。又如在用比色法測定鋼鐵中的磷、硅時,采用ＨＮO３溶解試樣,生成的氮的氧化物使顯色不穩定,必須加熱煮沸將其完全除去后,再顯色。２1、簡述各種規格的試劑的應用范圍？答:基準試劑（容量)是一類用于標定滴定分析標準溶液的標準物質,可作為滴定分析中的基準物用,也可精確稱量后用直接法配制標準溶液。基準試劑主成分含量一般在99、95%～1００、0５%，雜質含量略低于優級純或與優級純相稱。優級純主成分含量高,雜質含量低，重要用于精密的科學研究和測定工作。分析純主成分含量略低于優級純，雜質含量略高,用于一般的科學研究和重要的測定。化學純品質較分析純差，但高于實驗試劑,用于工廠、教學實驗的一般分析工作。實驗試劑雜質含量更多,但比工業晶純度高。重要用于普通的實驗或研究。22、比色皿應如何對的使用?答：(1)比色皿必須配套,規定玻璃材質和壁厚一致。(2)取拿比色皿時手不觸及比色皿透光面。（３）放入溶液應至比色皿所有高度的五分之四。(４)比色皿應用擦鏡紙輕輕擦干透光面,不能留有纖維或水滴，放入比色架時，應按箭頭所示方向放置。（5)洗滌比色皿時不能用堿或過強氧化劑,以免腐蝕玻璃或使比色皿破裂。23、酸度和酸的濃度的區別是什么?答：酸度和酸的濃度對于強酸溶液沒什么區別，但對弱酸溶液，則只有不同的含義。酸度是指已電離的酸的濃度(氫離子濃度）可用ＰH表達。酸的濃度涉及已電離的酸的濃度和未電離的酸的濃度。強酸的酸度和酸的濃度相同，弱酸的酸度小于酸的濃度。酸與堿中和時，酸消耗堿的量不決定于酸度,而是決定于酸的濃度和體積。24、滴定管裝溶液和趕氣泡方法?答：準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應將瓶中標準溶液搖勻，使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分，保證標準溶液濃度不變，應先用此標準溶液淋洗滴定管2~3次，每次用約10mＬ,從下口放出少量(約1/３）以洗滌尖嘴部分,然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖人管內。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分。如此洗2～3次后,即可裝入標準溶液至“0”刻線以上，然后轉動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的氣泡,再調節液面在0.00mL處。如溶液局限性，可以補充，如液面在０.0０mL下面不多，也可記下初讀數，不必補充溶液再調,但一般是調在0.00mL處較方便，這樣可不用記初讀數了。25、簡述容量瓶定容方法?答：溶液轉入容量瓶后，加蒸餾水,稀釋到約３/4體積時，將容量瓶平搖幾次(切勿倒轉搖動),作初步混勻。這樣又可避免混合體積的改變。然后繼續加蒸餾水,近標線時應小心地逐滴加入，直至溶液的彎月面與標線相切為止。蓋緊塞子。２6、簡述容量瓶搖勻方法?答：左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊沿，將容量瓶倒轉并振蕩，再倒轉過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復10~1５次，即可混勻。2７、對沉淀式有何規定?答:①沉淀溶解度要小,才干保證被測組分沉淀完全,通常規定沉淀溶解損失不超過0.０002g。②沉淀必須純凈，不應混進沉淀劑和其它雜質。③沉淀要易于過濾和洗滌。因此，在進行沉淀操作時,要控制沉淀條件,得到顆粒大的晶形沉淀。對無定形沉淀,盡也許獲得結構緊密的沉淀。沉淀要便于轉化為合適的稱量式。２8、影響沉淀溶解度的因素有哪些？(1)．同離子效應（2).鹽效應(3).酸效應(4)．配位效應(5)．其它因素(溫度、溶劑、沉淀顆粒）29、有機沉淀劑的特點有哪些？答：①選擇性高。②沉淀溶解度小，吸附雜質少,易于過濾和洗滌。③沉淀的摩爾質量大,被測組分在稱量式中占的比例小。④沉淀一般經烘干即可稱量。3０、采樣的重要性??答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差，因此,掌握采樣和制的一些基本知識是很重要的,假如采樣和制樣方法不對的，即使分析工作做得非常仔細和對的,也是毫無意義的,有時甚至給生產科研帶來很壞的后果。３1、簡述吸光光度法的工作原理?答：吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測的有色溶液，再投射到光電檢測器上，產生電流信號,由指示儀表顯示出吸光度和透光率。32、氣相色譜對載氣純度的規定是什么？答:氣相色譜對載氣純度的規定取決于色譜柱、檢測器和分析的規定。從色譜柱的角度看，規定把載氣中的水分除掉或者控制在一定范圍內,由于他會影響色譜柱的活性、壽命、分析效率。從檢測器的角度看，熱導檢測器等檢測器規定水分含量控制在３０-5-uｇ／ml,氫火焰離子化檢測器規定將載氣中的烴類去除；電子捕獲檢測器規定除去載氣中電負性強的組分。從分析角度看，當進行痕量雜質分析時,就需要高純度的載氣,此時需要特殊的氣體凈化規定。33、用熱導池檢測器時，為什么常用H２和He作載氣而不常用氮氣作載氣?答：根據熱導池檢測器的檢測原理，載氣與待測組分的導熱系數相差愈大，則靈敏度愈高。而氮氣的導熱系數比較小，而氫氣、氦氣導熱系數最大，0℃時,λH2＝４１．６，λHe=34．8×10－5(cａl/ｃm·℃·S）,故選用熱導系數大的H２和He作載氣，靈敏度比較高。此外載氣熱導系數大，在相同的橋電路電流下,熱絲溫度較低，橋電流可以升高。假如用氮氣作載氣,除了由于氮和被測組分導熱系數差別小(0℃時λＮ2=５.８×10-５（cal/cm·℃·S）使熱導池檢測靈敏度低以外，還經常由于二元體系導熱系數呈非線性等因素,有時會出現不正常的色譜峰如倒峰,Ｗ峰等。34、色譜分析原理答:氣相色譜是一種物理的分離方法。運用被測物質各組分在不同兩相間分配系數（溶解度）的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分派，使本來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。35、TCD檢測器的原理答：工作原理是根據不同的物質具有不同的熱導系數。各種組分和載氣通過熱導池時，氣體組成及濃度發生變化,就會從熱敏元件上帶走不同的熱量,使熱敏元件阻值發生變化,從而改變了電橋的輸出信號，該信號的大小與載氣中組分濃度成正比。3６、ＦID檢測器的原理答：有機物在氫火焰高溫下，被電離成帶電的離子，這些離子在電場的作用下進行定向的流動，唄收集極收集成薄弱電流,此電流的大小與進入檢測器的有機物的質量成正比，因此可根據電流大小進行定量分析。３7、FＰＤ對硫化物的檢測原理?答:硫化物在富氫火焰中可以裂解生成一定數量的硫分子，并且能在該火焰條件下發出39４納米的特性光譜，經干涉濾光片除去其它波長的光線后,用光電倍增管把光信號轉換成電信號并加以放大，然后經微機解決并打印出結果。被分析氣體樣品經色譜柱分離后,不同的硫化物在不同的時刻進入FＰD，從而在記錄儀上出現不同保存時間的色譜峰。由于硫化物響應與硫濃度的平方成正比,所以微解決器必須根據開方峰面積和校正系數計算出分析結果并打印出數據。五計算１.在21℃時由滴定管中放出１0．０3mL水，其質量為10．04g。查表知道在21℃時每1mL水的質量為０.９９700ｇ。求此滴定管容積的誤差為多少？解：2０℃時其實際容積為mL＝10.07mL故此管容積之誤差為(10．07-10.０3)mL=０．0４ｍL2.欲配1０μg/mL鋅標準溶液１０0ｍL，如何配制?解：先配0.1ｍｇ/mＬZｎ2+標準溶液100０mL作為儲備液,然后在臨用前取出部分儲備液用水稀釋1０倍即成。配法：稱取0．1000g金屬鋅,加(1+1）ＨCｌ20ｍＬ溶解，轉入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液濃度為0.1mg/mL（儲備液）。用移液管吸取10.０0mL儲備液，在1０0mＬ容量瓶中用２ｍol/ＬHCI溶液稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度為10μg/mL。3.欲配１mg/ｍLCu2＋標準溶液１０0ｍL,如何配制?解：用高純CuS04·５H２O試劑配制m=配法:準確稱取CｕS０4·５H２O0.３929ｇ，溶于水中,加幾滴H２S０4,轉入１00mＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻。4.欲配制c(Nａ2CO3)＝0．5moｌ/L溶液500mL,如何配制?解：m（Na2CO3)＝c（Na2CO3）V×QUOＴＥm(Na２CO3）＝０.5×500×QＵOＴE配法：稱取Ｎa2ＣO3２6.５g溶于水中，并用水稀釋至500ｍL，混勻。５.欲配制ｃ(Ｈ3PO4）＝0.5mol/Ｌ溶液50０mＬ,如何配制？(濃H3PO4密度ρ=1.69，ω=85%,濃度為１5ｍｏl/L)。解:溶液在稀釋前后，其中溶質的物質的量不會改變,故ｃ濃V濃＝c稀V稀V濃=QUOTE=QＵOTEmL≈１７ｍL配法:量取濃H3PO41７mL,加水稀釋至5０0mL,混勻。6．欲配ωH２ＳO4=30％H２SO４溶液(ρ＝1.２2)５00ｍL，如何配制?(市售濃H2ＳＯ4，ρ０=1.８4,ω0=96％）解:V0=ＱUＯTEmL=1０3.6mL配法:量取濃H2SO4１03.6mＬ,在不斷攪拌下慢慢倒入適量水中,冷卻,用水稀釋至50０mL,混勻。７、測定某硅酸鹽樣品中ＳiO2含量（%),共測定１0次，結果為：66.57、6６.5８、６６．61、６6.７7、６6.69、6６．6７、66.６7、66．７０、66.70、66.64計算單次測量的平均偏差、標準偏差、平均值的平均偏差、平均值的標準偏差及相對標準偏差。解：8、分析某樣品中鐵含量,所得結果為４3.67％43.9０%４３．94%43.9８%44.０８%４4.１1%，用Q檢查法和T檢查法（格魯布斯檢查法)檢查4３.6３7％是否應舍棄？置信度為95%,n=6時,T表＝1.89。９、在指針標尺的分度值為0.3mg的分析天平上，要使稱量時允許的相對誤差不超過0.３%，最少應取多少克試樣？（平衡點是以1/2分度的準確度測