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7.性能表征(檢測與評價)性能表征的重要性正確評價材料為設計與應用打下基礎主要介紹復合材料中具有特點的部分7.1力學性能

7.1.1揚氏模量目的:描述施加載荷與材料所發生的彈性變形(可逆)之間的關系實驗方法分類力學法(靜態法)超聲波法(動態法)測量精度:0.5GPa揚氏模量常見的測量方法:應力-應變起始傾斜段的正切預應變后再加載時曲線起始傾斜段的正切預應變后卸載時曲線起始傾斜段的正切多次循環至應力-應變滯后可以忽略不記時再加載時曲線起始傾斜段的正切超聲波穿越試樣的速度利用共振頻率,與材料的尺寸及模量有關揚氏模量對于非連續增強復合材料,由于低應變比例區域的限制,可能會導致較大的誤差優點:預應變使比例區域擴大。缺點:滯后現象可能低估模量值。有機械后退和卸載時明顯反向塑性流變的發生。通過低應力疲勞循環的穩定排列幾局部加工硬化1)和3)誤差~3GPa,2)和4)0.5~1GPa揚氏模量5)超聲波法G=ρus2[E(1-υ)/(1+υ)(1-2υ)]=ρul2

優點:應力-應變值很低測量的高敏感性對小塊試樣的測試能力揚氏模量共振法原理測量通過敲擊試樣激發振動后共振的基頻頻率來推算復合材料的彈性模量。特點:可快速測量;應變值低;試樣的形狀十分重要各種測量方法之間的誤差可達1.5%7.1.2塑性應變歷史的表征

拉伸壓縮載荷反向剪切拉伸夾具的選擇與使用取向關系(與纖維平行)邊緣效應壓縮適用于延性較低的復合材料防止彎曲變形使用小的l/d層狀復合材料厚度方向上應變的不均勻局部支撐載荷反向載荷反向對內部應力的敏感性瞬間軟化:位錯分布對反向應力的影響永久軟化:Orowan環的影響永久軟化強度反向曲線的圓滑度剪切各向異性加載偏離時,正應力與剪切應力的強烈相互作用測量純剪切應力的困難7.1.3斷裂韌性材料的脆性可以用對裂紋開始不穩定擴展的阻力來描述。材料中產生應力并發生斷裂的現象,可以用描述材料中存在的裂紋附近應力場強度的斷裂力學的參數(應力強度因子K)來表達。當應力強度因子達到臨界值時,材料中存在的裂紋開始不穩定擴展。在平面應力狀態下,應力強度因子記作KIC,也稱為斷裂韌性。斷裂韌性測試復合材料的斷裂韌性所應滿足的條件(a)具有明確的理論意義(b)能夠評價有工業利用價值的多種材料(c)在不同的測量中可以得到偏差較小的數據(d)簡便(e)能夠進行高溫測量

單邊預制裂紋法(SEPB法、SingleEdgePrecrackedBeam)從長方體試樣的一個面的中間部分,引入一個與試樣長度方向垂直的貫通預裂紋至試樣的中間。將此引入裂紋的試樣進行三點彎曲試驗至斷裂,測量加載,由預先引入的裂紋長度、試樣尺寸以及彎曲試驗的支點距離來求得平面應變斷裂韌性。該試驗法相當于金屬材料中的裂紋疲勞試驗。由于試樣中導入了非常尖銳的裂紋,所以具有較明確的理論意義,而且測定值的偏差較小。單邊預制裂紋法注意事項(a)預先導入的裂紋應是pop-in裂紋(一次到達所定位置的不穩定擴展裂紋)(b)預裂紋的形狀應是StraightThrough,并達到所定的長度,如果表示預裂紋頂端的線發生傾斜,則對KIC的評價會偏低,而裂紋發生斜進時,評價可能會偏高。材料KIC(Mpam1/2)KIC的偏差MG-PSZN-TS9.50+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Y-PSZTZ-3Y4.42+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Si3N4FX-9506.44+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)

TSN-024.84+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Al2O3ADS-104.80+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)

ADS-803.49+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCSC-8502.53+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCW-Al2O3*WG-3006.40+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiC-TiC**STC-506.06+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SEPB法測量例

壓痕法(IF法、ID法、IndentationFracture)壓痕法包含橋壓痕法(BI)、壓壓循環疲勞法(CC)、契型壓入法(PW)等。壓痕法是使用維氏硬度計壓頭在試樣的試驗面上加載,測量所生成的壓痕及裂紋的長度,然后根據加載、壓痕對角線的長度、裂紋長度以及材料的彈性模量來求得斷裂韌性的一種方法。該方法的特點之一是在已知材料的彈性模量時,無需特意制作試樣即可以進行簡便的測量。是一種適合于成品檢測的手法。但如果材料的彈性模量未知,則需要按要求測量彈性模量,此方法不再簡便。

壓痕法使用壓痕法時,注意事項:(a)測定壓痕與裂紋的場所不發生剝離(b)裂紋發生在壓痕的四角的對角線延長線上(c)相互垂直兩方向的裂紋長度的差在平均裂紋長度的10%以下(d)裂紋的長度是壓痕對角線長度的2.5倍以上。

其它方法單邊切口梁法(SENB法、SingleEdgeNotchedBeam)單邊開槽法是引入一個貫通的缺口,然后進行彎曲斷裂試驗。SENB法所測得的值與導入缺口的寬度有很大的關系。為了消除缺口效應,所引入的缺口的寬度必須很小(數10m以下)。CN法(ChevronNotch)CN法是引入一個人字紋的缺口,然后進行彎曲斷裂試驗。在彎曲斷裂試驗中,人字紋的缺口的先端應自動形成裂紋的穩定生長。但根據加工條件的差異,這種穩定生長未必能夠一定形成。另外,它不適用與隨裂紋的穩定生長對裂紋進展阻力增大的材料。其它方法CSF法(ControlledSurfaceFlaw)CSF法是用金剛石壓頭對試樣的一個面加載,利用所產生的裂紋作為預裂紋,將殘余應力去除后進行彎曲斷裂試驗。這種方法的缺點在于產生裂紋的形狀不穩定,難以控制。壓痕強度法(IS法、IndentationStrength)壓痕強度法與CSF法類似,也是是用金剛石壓頭加載產生預裂紋。所不同的是在施加壓力的狀態下進行彎曲斷裂試驗。其缺點在于所測得的值隨維氏壓頭的加壓條件而變化,而且壓痕附近的殘余應力的影響從理論上尚未解決。此外還有雙扭法(DT)、雙懸臂梁法(DCB)、山型缺口法(CHV)和燒結前制裂法(MBS)等。高溫斷裂韌性的評價對復合材料其斷裂韌性的測試與評價就不僅限于室溫,而且希望能有規格化的高溫測試與評價方法。室溫下,斷裂韌性的值不隨彎曲破壞試驗時的加載速度而變化,但在高溫下,幾乎所有的材料都表現出顯著的依存性。這種依存性與試驗方法無關,而是反應了材料本身的性能。另外,一些非氧化物基的材料在大氣中進行高溫測定時,可能會有裂紋面的氧化等,使測得的KIC值偏高。

7.1.4磨損

Ballondesk法固體與固體間的磨損試驗有多種方法,一般根據測定的目的來選取。其中將球狀試樣強行壓在旋轉的圓盤試樣上的方法即Ballondesk法。特點:(a)試樣形狀簡單,加工容易(b)維持一定的宏觀接觸(c)可以在流體多種氣氛條件下測試磨損

Ballondesk法Ballondesk法的概要。負荷主要由重錘添加,摩擦力有應力計和力矩計測定。試驗后球形試樣上形成了磨痕,在顯微鏡下觀察測量其直徑d,并按下式計算其磨損體積Wb

其中另一方面,圓盤試樣磨出直徑為D的凹下的圓周,其斷面積S可用接觸式表面測微計測量,然后按下式計算其磨損體積W/dWd=dS磨損

雖然也可以從試樣重量的減少來計算磨損量。但是由于污染和對象材料的變化等往往不能得出正確的結果。以磨損的形狀來評價磨損量是十分有效的。磨損體積W應與載荷P以及摩擦距離x成正比。因此可以用比磨損量Ws來描述材料的磨損性能。Ws=W/(Px)(7.3)這里值得注意的是假定磨損進入了正常穩定的狀態,初期的異常磨損應加以排除。當摩擦相對運動的面存在有硬質的顆粒夾雜物時,對摩擦的影響不大,但使磨損大大增加。以軸承鋼作為球狀材料,幾種陶瓷作為圓盤材料的試驗結果表明,耐摩性能按照SiC、Si3N4、ZrO2、Al2O3的順序由好變差。

侵蝕法(沖蝕法、Erosion法)沖蝕是指固體表面被高速運動的顆粒沖擊時受到的損傷。陶瓷基復合材料屬于脆性材料,在受到顆粒沖擊時表面會產生微裂紋,所以在磨損減量的同時,其力學性能也可能惡化。侵蝕法磨損試驗受顆粒的形狀、密度等特性以及沖擊速度、角度、氣氛等多種因素的影響,所以應該在盡可能寬的范圍進行試驗。下面是一種適合于小型試樣和多種條件的方法。

從直徑為0.6mm的很細噴嘴以高壓氬氣等氣體噴射出SiC等顆粒,垂直于試樣表面進行沖擊。接觸式表面粗糙度試驗機的測量結果表明,試樣表面發生的磨損痕跡幾乎是旋轉對稱。考察中央斷面的剖面圖,可以用高斯曲線近似如下,y=A·exp{-(x/)2/2}式中A和是常數。用最小二乘法求出A和,即可按下式求出磨損體積。W=2A2

磨蝕法(Abrasion法)

磨蝕是指物體表面移動的粉體或漿狀物對物體的切削作用而引起的磨損。磨蝕法磨損試驗是將粉漿與陶瓷球裝入容器內進行長期球磨后測量磨損。試驗結果表明,如果將球磨的初期除外,試樣的重量變化W/W與時間T之間幾乎是線性關系。可以用下式計算磨損率R。R=W/W/T7.1.5疲勞復合材料在工業化使用中必然會遇到重復載荷下的持久性問題。對于脆性材料,微小的缺陷可能產生裂紋并擴展。即使是沒有人工導入預裂紋的平滑材料,裂紋擴展壽命也決定其疲勞壽命。因此,對于復合材料來說,考慮其在交變載荷下的強度,研究裂紋的擴展是十分重要的。

在重復交變的載荷下材料壽命的縮短或裂紋擴展速度增大稱為疲勞。影響疲勞裂紋擴展因素主要有:(a)應力比。應力比R是指最小應力與最大應力之比,R1,R=1.0時為靜載荷。R越小,交變載荷的振幅越大。

(b)頻率。裂紋擴展速度隨頻率的增大而增大。裂紋擴展速度越小,該趨勢越嚴重。

(c)氣氛。

疲勞裂紋擴展機理的驗證

從做完裂紋擴展試驗的CT試樣上切取小試樣,在其中央部以Knoop壓痕法導入一半橢圓表面裂紋。裂紋長度2a為340m。對此試樣施以彎曲力矩,測量其裂口位移。接著在不使試樣裂紋生長的最大限度內對試樣施加106次的交變載荷,再對此試樣施以彎曲力矩,測量其裂口位移。

7.2物理與化學性能

7.2.1阿基米德法測密度

ρ=G1ρ液/(G1-G2)=m1g/(m1g-m2g)=m1/(m1-m2)式中:G1---物體在空氣中的重量;G2---物體在液體中的重量;ρ液

---液體的密度,g/cm3;ρ水=1g/cm3V固

---物體的體積,cm3

;7.2.2熱導與電導目標是精確測量熱導或電導率。在熱傳導的場合包含有爆破或脈沖流,而對于電傳導則使用穩定的電流。對于熱導率典型的測定范圍是從小于10到大于400Wm·K-1,精度為±1%,而對電導率則分別是從小于2到大于200μΩcm,1%的精度。激光閃光法用激光閃光的方法可以容易地對復合材料進行熱測量,而且試樣的制做也比較容易。對于傳導率很高的材料,就需要較厚的試樣。但即使是測量銅基復合材料,也沒有必要使用太厚的試祥。為了分析其特性,同時需要基體和增強體的傳導率數據,基體的值可能對精確的成分相當敏感。增強體可能更復雜,特別是由于聲子傳熱的結果,陶瓷可以有較高的傳導率。聲子在晶粒或相界的散射會影響傳導性。所以復合材料中的陶瓷與單獨整塊的陶瓷傳導率相比,由于不同的組分和尺寸而產生一些誤差。當非連續增強體通過較大熱流時,界面的性能是很重要的。7.2.2熱導與電導熱導:激光閃光技術電導:陶瓷增強體中無電流,如同孔隙7.2.3高溫膨脹7.2.4耐腐蝕性高溫腐蝕

作為高溫結構材料的陶瓷基復合材料,硅基非氧化物(SiC、Si3N4等)是最有希望的一類。硅基非氧化物陶瓷在高溫氧化環境中主要的氧化形式有鈍態氧化(Passiveoxidation)、活性氧化(Activeoxidation)和熔鹽腐蝕(Moltensaltcorrosion)等。水溶液腐蝕即使是同一成分的陶瓷基復合材料,由于其制造工藝的不同,在高溫水中的化學穩定性也可能有很大的差異。工藝因素主要包括:(a)原材料粉末的合成方法;(b)燒結方法;(c)助燒劑對第二相顆粒晶界的有無、成分、結合狀態以及化學穩定性等的影響

(a)Si3N4(SN-YA)(b)Si3N4(SN-0)(c)AlN(d)莫來石

腐蝕對力學性能的影響研究結構陶瓷腐蝕的目的在于給出在惡劣環境及荷重條件下保證其長期使用耐久性的環境強度設計。陶瓷屬于脆性材料,其強度受缺陷的尺寸所支配。使用環境下的腐蝕反應,實質上是隨時間的延長,缺陷的生成和擴展,從而使斷裂強度下降。所以對于陶瓷基復合材料腐蝕性的評價,應在有關腐蝕反應的化學評價的基礎上,加上腐蝕前后材料的力學、物理性能的評價,進行全面綜合的討論。高溫氧化腐蝕,有時會使微裂紋鈍化,使強度提高;但長期氧化,可能會表面形成蝕坑,使強度下降。高溫高壓水腐蝕一般使得室溫彎曲強度劣化。一般趨勢為,腐蝕的初期強度急劇下降,其后可以維持一定的值,約為原強度的2/3。7.3微觀組織特征

7.3.1金相試樣的制備目標:增強體的尺寸、形狀、取向、位置分布基體的晶粒尺寸,析出相的存在與晶體學組織相關的信息切斷與磨樣砂輪鋸片,手鋸,顆粒強化注意脫落研磨與拋光接觸壓力,潤滑劑的比例,轉速電解拋光與陽極處理7.3.2TEM試樣的制備制作圓形薄片拋光與減薄濕式研磨,防止SiC進入試樣最終減薄與穿孔離子束減薄與電解拋光雙噴電解拋光制作圓盤薄片該步驟通常是在拋光與減薄之前,但如需要很薄的試樣時,這一步驟最好是在拋光與減薄之后:當表面損傷限制在表面以下200pm以內時,電火花切割對于制作3mm或2.3mm的圓片是一個很好的方法(50~100V).可以用沖壓或者是在試樣非常薄時,也可以用剃刀片切割。但是損傷區可能較大,而且這種方法有試祥彎曲的危險性。拋光與減薄這一步驟的目標是制作適合于最終穿孔的試樣,在大多數場合它需要厚度約為0.5mm的試樣。通常采用濕式研磨。對于SiC強化材料來講,在研磨時必須小心,以防止砂輪中的SiC進入試樣。可以研磨至約25pm然后使用無絨毛布拋光以盡量減小表面凹凸而獲得較好的結果。最終減薄與穿孔有兩種基本的穿孔方法:離子束研磨和電解拋光。離子束研磨幾乎不引起表面損傷,而且與電解拋光相比還有一優點:雖然速度比大多數金屬慢,但能使增強體變薄。對于鋁-碳化硅系統,減薄速度可以通過調節混入氧氣量來控制,這是因為混入氧氣可以降低鋁的研磨速率。由此可見,氧化鋁纖維或顆粒可能難以研磨。在所有情況下AI2O3纖維或顆粒的研磨過程中部必須用液氮進行冷卻以減小離子束造成的損傷。由于在鋁基材料中位錯容易回復,所以這一點顯得尤為重要。然而,由于熱膨脹系數差異很大,在制作鋁基復合材料試樣時,低的和高的溫度偏差都容易造成損傷。7.3.3衍射法測量內應力復合材料中測量內應力的重要性常用的方法:X射線衍射、中子衍射7.3.4光彈性法測量內應力起偏振片與檢偏振片之間的條紋7.3.5增強體參數的表征對制造工藝的敏感性1)長徑比:直接觀察測量基體被酸溶解——懸濁液——沉淀(玻璃板)——顯微鏡觀察2)增強體取向顯微鏡觀察:有表面拋光的橢圓截面進行計算,適用于長的、圓截面的纖維,不適用于短的、不規則晶須傅立葉變換分析:需大量的拋光截面晶體結構分析:建立增強體晶體取向與形狀的關系3)增強體分布分布敏感特性Q:觀察與預測的最近距離之比R:該距離的方差之比Q<1,R<1簇集Q>1,R<1短程有序集Q>1,R>1在有序點陣強制背景下的簇集7.3.6聲發射技術測損傷7.4無損檢測簡介

確保結構材料的強度和可靠性的方針之一是去除缺陷材料的篩分分析。對復合材料,這種方法也是可行和有效的。在這方面有了不少的理論和實踐。但是實施這種保證實驗需耗費較多的人力和時間,另外還有使材料性能下降的可能性。無損檢測(nondestructivetesting)也屬于篩分分析的一種,且不會對材料有不良影響,所以從很早以前就在金屬材料中得到了實際應用。無損檢測包括發

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