ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T3058一1996煤中砷的測定方法Determinationofarsenicincoal1996-12-19發布1997-07-01實施國家技術監督局發布

GB/T3058-1996本標準代替GB3058一82《煤中砷的測定方法》,與原標準相比主要作了以下修改：1.增加了“氫化物發生-原子吸收法"。2.根據GB/T1.1—93《標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則第1部分:標準編寫的基本規定》和GB483一87《煤質分析試驗方法一般規定》對GB3058一82的書寫格式、術語和符號進行了修改。本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出、本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所和河北煤田地質研究所起草。本標準委托煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責解釋。本標準主要起草人：李家鑄、蘇寄璋、施玉英。

中華人民共和國國家標準CB/T3058-1996煤中砷的測定方法代替GB3058-82Determinationofarsenicincoal范圍本標準規定了砷鋸藍分光光度法和氫化物發生-原子吸收法測定煤中砷的方法提要、試劑和材料儀器設備、操作步驛、結果表達及精密度。砷鋸藍分光光度法為仲裁方法。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2砷鉑藍分光光度法2.1方法提要將煤樣與艾氏劑混合灼燒，用鹽酸溶解灼燒物，加入還原劑,使五價砷還原成三價，加入鋅粒，放出氫氣，使砷形成氫化砷氣體釋出,然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸.加入鋸酸銨-硫酸胱溶波使之生成砷鉬藍，然后用分光光度計測定。2.2試劑和材料本方法使用的水,應符合GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法中三級水的規格要求。2.2.1艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑),市購或用二份質量的輕質氧化鎂(GB/T9857)與一份質量的無水碳酸鈉(GB/T639)混合而成。2.2.2鹽酸(GB/T622):相對密度1.18。2.2.3鹽鹽酸溶液：c(HCI)=6mol/L。2.2.47硫酸(GB/T625)溶液：c(1/2H.SO,=6mol/L2.2.5硫酸溶液：c1/2H.SO,=5mol/L。2.2.6碘化鉀溶液:3g碘化鉀(GB/T1272)溶于17mL水中，使用前配制。2.2.7氯化亞錫溶液：8g氯化亞錫(GB/T638)溶于12mL鹽酸(2.2.2)中。2.2.8乙酸鉛棉：將脫脂棉在濃度為400g/L的乙酸鉛(HG/T3一974)溶液中充分浸泡,取出，扮干，在80～100℃下烘干，存放在干燥器中備用。2.2.9碘溶液：1.5g/L，特9g碘化鉀和1.5g碘(GB/T675)用少量水溶解后，稀釋到1L。2.2.10鋁酸銨溶液：10g/L，將10g鋁酸銨(GB/T657)溶解于1L硫酸溶液(2.2.5)中。2.2.11硫酸肼溶液：1.2g/L,將1.2g硫酸肼(GB/T698)溶于1L水中。2.2.12鋸酸銨-硫酸肼混合液;將鉬酸銨溶液(2.2.10)和硫酸胖溶液(2.2.11)按等體積混合，使用前配制。2.2.13無砷金屬鋅：顆粒狀，粒度約5mm。2.2.14碳酸氫鈉溶液：40g/L,將40g碳酸氫鈉(GB/T640)溶于1L水中.2.2.15氫氧化鈉(GB/T629)溶液;c(NaOH)=6mol/L。2.2.16神標準溶液;準確稱取已在105～110℃下干燥約2h的優級純三氧化二砷(GB/T673)0.1320g.溶于2mL氫氧化鈉溶液(2.2.15)中，加入約50mL水，待完全溶