ICS73040

D21.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T3058—2019

代替

GB/T3058—2008

煤中砷的測(cè)定方法

Determinationofarsenicincoal

(ISO11723:2016,Solidmineralfuels—Determinationofarsenicandselenium—

Eschka’smixtureandhydridegenerationmethod,NEQ)

2019-06-04發(fā)布2020-01-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T3058—2019

目次

前言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

砷鉬藍(lán)分光光度法

3………………………1

氫化物發(fā)生原子吸收法

4-…………………5

精密度

5……………………7

試驗(yàn)報(bào)告

6…………………8

附錄資料性附錄砷測(cè)定裝置回收率

A()………………9

Ⅰ

GB/T3058—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替煤中砷的測(cè)定方法與相比除編輯性修改外

GB/T3058—2008《》,GB/T3058—2008,,

主要技術(shù)變化如下

:

方法提要中將用鹽酸溶解灼燒物改為了用硫酸和鹽酸溶解灼燒物見(jiàn)年版的

———“”“”(3.1,2008

3.1);

修改了無(wú)砷鋅粒的規(guī)定見(jiàn)年版

———(3.2.1,20083.2.1);

砷測(cè)定裝置圖示中增加了乙酸鉛棉的放置位置見(jiàn)圖年版的圖

———(1,20081);

增加了砷鉬藍(lán)分光光度法砷測(cè)定裝置回收率的計(jì)算方法見(jiàn)附錄

———(A)。

本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法參考固體礦物燃料砷和硒的測(cè)定艾士卡氫化物發(fā)生

ISO11723:2016《

法編制與的一致性程度為非等效

》,ISO11723:2016。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC42)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司檢測(cè)分院

:。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人陳慧珠富坤楊光楊華玉

:、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3058—1982、GB/T3058—1996、GB/T3058—2008。

Ⅲ

GB/T3058—2019

煤中砷的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鉬藍(lán)分光光度法和氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定煤中砷的方法提要試劑和材料

-、、

儀器設(shè)備樣品試驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算和表述及方法的精密度砷鉬藍(lán)分光光度法為仲裁方法

、、、。。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤煙煤和無(wú)煙煤

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定

GB/T483

化學(xué)試劑無(wú)砷鋅粒

GB/T2304

3砷鉬藍(lán)分光光度法

31方法提要

.

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒用鹽酸和硫酸溶解灼燒物加入還原劑使五價(jià)砷還原成三價(jià)砷加

,,,,

入鋅粒使砷形成氫化砷氣體釋出用碘溶液吸收并氧化成砷酸加入鉬酸銨硫酸肼溶液使之生成砷鉬

,,,-

藍(lán)然后用分光光度計(jì)測(cè)定

,。

32試劑和材料

.

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

321無(wú)砷金屬鋅符合篩取粒度不小于的鋅粒使用

..:GB/T2304,3mm。

322艾士卡試劑以下簡(jiǎn)稱艾氏劑市售或以份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂與份質(zhì)量的無(wú)水碳酸鈉混勻

..():,21

并研細(xì)至粒度小于后保存在密閉容器中

0.2mm,。

323鹽酸相對(duì)密度

..:1.18。

324鹽酸溶液c體積鹽酸與體積水混合均勻

..:(HCl)=6mol/L。11。

325硫酸溶液c量取相對(duì)密度為的硫酸緩慢加入適量水中

..:(1/2H2SO4)=6mol/L。1.84167mL,

邊加邊攪拌然后用水稀釋至