對乙酰氨基酚片的質量分析2藥物制劑分析的特點

復雜性--方法比原料藥復雜

附加成分：賦形劑、稀釋劑、附加劑復方制劑：各有效成分間相互影響思路有機溶劑提取加掩蔽劑4制劑標準的項目比原料藥復雜UV法254nmUV法306nm雙波長UV法待檢測化合物非水滴定法原料片劑注射劑(抗氧劑)片劑注射劑糖漿劑口服濃縮液制劑標準的項目比原料藥復雜含量結果表達百分含量標示量的百分含量原料藥片劑或注射劑藥物制劑分析的特點

對乙酰氨基酚片質量分析實驗目的實驗原理實驗步驟思考題一、實驗目的熟悉建立片劑藥物分析方法的基本思路掌握芳酸類藥物鑒別和含量測定的內容和要求掌握吸收系數法測定對乙酰氨基酚的原理、操作及計算方法

二、實驗原理結構

主要理化性質

白色晶體無臭味微苦對乙酰氨基酚片

C8H9NO2151.16

溶于熱水或乙醇性狀

對乙酰胺基酚與三氯化鐵顯藍紫色顯玫瑰紅色顯淡紫色酚羥基反應重氮化-偶合反應對乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性條件下反應可生成對氨基酚，再與亞硝酸鈉進行重氮化反應，之后再與堿性β-萘酚偶合生成紅色偶氮化合物。水解反應產生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反應水解

特殊基團

吸收光譜特性二、實驗原理酰胺酚羥基、芳伯氨基

苯環共軛系統鑒別和含測均基于上述理化性質三、儀器與試藥儀器紫外分光光度計小燒杯容量瓶量筒研缽試藥對乙酰氨基酚片稀鹽酸亞硝酸鈉溶液氫氧化鈉堿性β-奈酚試液四、實驗步驟

化學反應組合鑒別★性狀鑒別一般鑒別

專屬性鑒別藥物鑒別項目四、實驗步驟取本品細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.5g）乙醇20ml分3次研磨濾過殘渣蒸干三氯化鐵顯色反應重氮化-偶合反應對乙酰氨基酚片鑒別四、實驗步驟三氯化鐵顯色反應取殘渣0.1g于小燒杯加水10ml煮沸，放冷加三氯化鐵試液1滴顯色反應（紫堇色）四、實驗步驟重氮化-偶合反應取殘渣0.1g于小燒杯加稀鹽酸5ml置水浴中加熱40分鐘，放冷加三氯化鐵試液1滴取上述0.5ml于小試管滴亞硝酸鈉試液5滴搖勻加水3ml稀釋后堿性β-萘酚試液2ml顯色反應（紅色）搖勻四、實驗步驟鑒別實驗中注意事項

對乙酰氨基酚片中含有輔料，因此鑒別實驗前前應進行過濾操作再進行提取分離。四、實驗步驟藥物制劑成分的含量測定片劑的含量測定

紫外分光光度法★含測結果的表達方式

標示量的百分含量★四、實驗步驟對乙酰氨基酚片的含量測定取本片5片精密稱定精密稱取適量（約相當于對乙酰氨基酚40mg）加0.4%氫氧化鈉溶液

50ml

與水

50ml水稀釋至刻度，搖勻，濾過研細置250ml量瓶振搖15min取濾液5ml加0.4%氫氧化鈉溶液10ml水稀釋至刻度置100ml量瓶搖勻紫外分光光度法（275nm）按C8H9NO2

的吸收系數為715計算四、實驗步驟含量測定注意事項

含量測定先定容后過濾，過濾時，所有儀器均需干燥。棄去初濾液，量取續濾液進行分析，以保持濃度的一致，從而保證結果的準確。吸光度度數3次，取平均值計算含量。四、實驗步驟本實驗用吸收系數法測定含量，其優點是操作簡便、快捷，不必用對照品。但該法受儀器的精度、操作和環境因素等影響較大，因此測定前必須對紫外-可見分光光度計進行校正與檢定，波長、吸光度的準確度、雜散光均符合要求，才能保證結果的準確。含量測定注意事項