行業標準《高純鎳》編制說明（討論稿）《高純鎳》標準起草小組二0二0年七月 目錄30645_WPSOffice_Level1一、任務來源 127031_WPSOffice_Level1二、立項依據 122385_WPSOffice_Level1三、項目編制組單位簡況 120567_WPSOffice_Level23.1編制組成員單位 114199_WPSOffice_Level23.2主編單位簡介 1273_WPSOffice_Level23.3標準編制過程 214053_WPSOffice_Level23.3.1項目申報 27677_WPSOffice_Level23.3.2計劃下達 2733_WPSOffice_Level23.3.3市場調研 27677_WPSOffice_Level23.3.4用戶對高純鎳質量指標的需求 3733_WPSOffice_Level23.3.5編制標準草案 62568_WPSOffice_Level1四、標準編制原則 621953_WPSOffice_Level1五、確定標準主要技術內容（如技術指標、參數等）的依據 65.1生產過程14053_WPSOffice_Level2 614053_WPSOffice_Level25.1.1產品來源 67677_WPSOffice_Level25.1.2工藝流程 6733_WPSOffice_Level25.1.3主要反應 75.2修訂依據、修訂內容及確定方法14053_WPSOffice_Level2 714053_WPSOffice_Level25.2.1修訂依據 77677_WPSOffice_Level25.2.2修訂內容及確定方法 76326_WPSOffice_Level25.3確定標準主要技術內容 84339_WPSOffice_Level35.3.1范圍 89555_WPSOffice_Level35.3.2規范性引用文件 812699_WPSOffice_Level35.3.3術語和定義 811901_WPSOffice_Level35.3.4要求 86357_WPSOffice_Level35.3.5試驗方法 109287_WPSOffice_Level35.3.6檢驗規則 106707_WPSOffice_Level35.3.7包裝、運輸、貯存及質量證明書 1118586_WPSOffice_Level35.3.8訂貨單（或合同）內容 1216914_WPSOffice_Level1六、與現行相關法律、法規、規章及相關標準，特別是強制性標準的協調性 1226642_WPSOffice_Level1七、標準中涉及的專利或知識產權說明 127561_WPSOffice_Level1八、重大分歧意見的處理經過和依據 1210925_WPSOffice_Level1九、標準作為強制性或推薦性行業標準的建議 1220186_WPSOffice_Level1十、貫徹標準的要求和措施建議 1217142_WPSOffice_Level1十一、廢止現行有關標準的建議 12《高純鎳》行業標準報批稿編制說明一、任務來源根據國家標準化管理委員會于2016年下達的2017年第四批國家標準制修訂計劃（見國標委綜合〔2017〕128號），國家標準GB/T26016-2010高純鎳的修訂工作由金川集團股份有限公司主持修訂，項目完成時間為2020年12月。二、立項依據高純鎳產品屬于國家02專項006課題“45-28nm配線用超高純Co、Ni材料制備與產業化”的專項配套材料，目前高純鎳板材的銷售市場國內外均有，主要應用于濺射靶材、屏蔽材料、高性能合金領域，是促進微電子行業及軍工領域發展的關鍵材料。但是隨著靶材、高溫合金等高端產業的快速發展，近年高純鈷應用領域逐步拓寬，市場對產品具體雜質元素的含量要求提出了具體的上限標準，《GB/T26016-2010高純鎳》國家標準已不適應現有高純鎳應用領域的要求，與國內外客戶提出的高純鎳采購標準要求存在較大差距，主要一方面不利于促進國內高純鈷產品滿足國際客戶質量水平的提升，另一方面無法真實體現我國高純鎳質量水平，故對現有高純鈷國家標準的修訂工作迫在眉睫。三、項目編制組單位簡況3.1編制組成員單位金川集團股份有限公司、蘭州金川科技園有限公司、北京有研億金新材料有限公司、甘肅精普檢測有限公司共4家單位。3.2主編單位簡介金川集團股份有限公司是特大型采、選、冶、化、深加工聯合企業，主要生產鎳、銅、鈷、鉑族貴金屬及有色金屬壓延加工產品、化工產品、有色金屬化學品、有色金屬新材料等。擁有世界第三大硫化銅鎳礦床，是中國最大、世界領先的鎳鈷生產基地和鉑族金屬提煉中心，在全球同行業中具有較強影響力。經過六十年的建設與發展，公司在全球30多個國家和地區開展有色金屬礦產資源開發合作，已具備鎳20萬噸、銅100萬噸、鈷1萬噸、鉑族金屬6000公斤、金30噸、銀600噸、硒200噸和化工產品560萬噸的生產能力。鎳產量居世界第三位，鈷產量居世界第四位，銅產量居國內第四位，鉑族金屬產量居國內第一位。擁有世界第五座、亞洲第一座鎳閃速熔煉爐，世界首座銅合成熔煉爐，世界首座富氧頂吹鎳熔煉爐，世界上連續回采面積最大的機械化下向充填采礦法等國際領先的裝備和工藝技術。2019年入圍“世界500強”，位居榜單369位；位列“中國企業500強”第96位，“中國制造業企業500強”第32位，“中國跨國公司100大”第51位。。與國內同行業相比，金川集團股份有限公司進入高純銅、鎳、鈷產業較早，通過濕法冶金和真空熔煉技術的結合，成功研制出擁有自主知識產權的4N（99.99%）～6N（99.9999%）高純鎳產品，并經有色協會專家認定金川高純鎳鈷銅制備技術均達到國際領先水平。擁有《一種制備高純鎳的制造方法》等9件授權專利和通過鑒定的技術成果5項，制訂《高純銅GB26017-2010》、《高純鎳GB26018-2010》、《高純鎳GB26016-2010》三項國家標準3.3標準編制過程3.3.1計劃下達根據國家標準化管理委員會于2016年12月28日下達的2017年第四批國家標準制修訂計劃（見國標委綜合〔2017〕128號），國家標準GB/T26016-2010高純鎳的修訂工作由金川集團股份有限公司主持修訂，項目完成時間為2020年12月。3.3.2任務落實2018年6月有色標準會組織進行了任務落實，確定由金川集團股份有限公司對《高純鎳》國家標準進行修訂的任務。3.3.3市場調研目前高純鎳板材，國內高純鎳出口份額占85-90%，主要應用于濺射靶材、高溫合金、信號屏蔽等領域，是促進微電子行業發展的關鍵材料。隨著濺射設備和工藝的改進，在濺射靶材需求方面也逐漸增加，靶材的市場規模日益擴大。2018年全球半導體市場規模達到5000億美元。中國大陸半導體市場規模為3213億美元，年均增長率為21%，顯著高于全球8%的增長速度。已經超過日本和美國，躍升為全球最大的半導體集成電路市場。2017年中國半導體市場規模達到3000億美元，增長率預計為13.0.%。隨著4G智能手機、智能家居、汽車電子和無線網絡等方面的應用，必將推動未來中國半導體集成電路市場的發展，也將帶來中國市場對高純鎳及其濺射靶材的巨量需求。2018年全球半導體濺射靶材市場達180億美元，2017-2022年的復合增速為13%，到2022年，世界濺射靶材的市場規模將超過230億美元。2019年中國市場約占全球的60%以上，是全球最大的消費市場。隨著半導體集成電路芯片制程的不斷減小，高純鎳的市場需求將逐年增長。據統計，2018年全球5N以上高純鎳需求量約40噸，2022年以后，全球高純鎳需求量將達到100噸以上。目前，金川集團股份有限公司高純鎳占全球半導體市場份額的35%，已成為全球主要靶材用超高純鎳供應商，是金川集團所有產品中技術含量最高、全球市場占有率最大的產品之一。高純鎳國際市場主要分布在美國、日本等國家和地區，其中，部分企業同時擁有從高純材料到終端產品完整的產業鏈，尤其是半導體用濺射靶材領域，是一個由美國和日本的少數公司（日礦金屬、霍尼韋爾）等跨國公司壟斷的行業。但是隨著近年國內的靶材廠商如寧波江豐電子股份有限公司、北京有研億金新材料有限公司等企業的崛起，我國未來的高純金屬市場需求量將會持續增長。3.3.4用戶對高純鎳質量指標的需求國際客戶對高純鎳質量指標的需求表1國際客戶對5N高純鎳指標的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag≤0.300Mn≤0.100Al≤0.300Mo≤0.500As≤0.300Na≤0.100Au≤0.200Nb≤0.050B≤0.005Cu≤0.500Ba≤0.050P≤0.010Bi≤0.100Pb≤1.000Ca≤0.100S≤2Cd≤0.050Sb≤0.500Cr≤0.100Si≤0.500Cl≤10Sn≤0.500Co≤0.300Th≤0.001Fe≤0.300Ti≤0.500Ga≤0.050U≤0.001Ge≤0.050W≤0.050K≤0.100V≤0.001Li≤0.050Zn≤0.500Mg≤0.100Zr≤0.500總雜質≤10表2國際客戶對6N高純鎳指標的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag≤0.100Mn≤0.100Al≤0.100Mo≤0.200As≤0.100Na≤0.002Au≤0.050Nb≤0.050B≤0.050Cu≤0.200Ba≤0.050P≤0.010Bi≤0.020Pb≤0.050Ca≤0.010S≤1Cd≤0.050Sb≤0.020Cr≤0.007Si≤0.050Cl≤5Sn≤0.050Co≤0.200Th≤0.0005Fe≤0.300Ti≤0.050Ga≤0.050U≤0.0005Ge≤0.050W≤0.050K≤0.010V≤0.001Li≤0.001Zn≤0.100Mg≤0.050Zr≤0.050總雜質≤1國際客戶所需高純鎳主要應用于微電子工業濺射靶材及離子鍍膜、蒸發鍍膜、制造高純試劑、標樣和高級合金等領域，對各品級高純鎳產品純度及單元素雜質指標要求較國內高純鎳客戶高，其對高純鎳產品各單元素要求嚴格進行SPC管控，所以客戶在標準范圍內更關注雜質元素的波動情況。表1、表2為綜合美國、日本、韓國等國際客戶對高純鎳的技術指標要求，以滿足所有客戶對高純鎳單元素雜質含量的要求為準，梳理出國際客戶對各品級高純鎳中單元素雜質指標的具體數值。國內客戶對高純鎳質量指標的需求表3國內客戶對5N高純鎳指標的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag≤1.000Mn≤0.300Al≤1.000Mo≤0.500As≤1.000Na≤0.200Au≤0.500Nb≤0.050B≤0.050Cu≤1.000Ba≤0.050P≤0.010Bi≤0.100Pb≤0.500Ca≤0.200S≤2Cd≤0.050Sb≤0.500Cr≤0.300Si≤0.500Cl≤20Sn≤0.500Co≤2.000Th≤0.001Fe≤1.000Ti≤1.000Ga≤0.050U≤0.001Ge≤0.050W≤0.050K≤0.200V≤0.001Li≤0.050Zn≤1.000Mg≤0.500Zr≤0.500總雜質≤10表4國內客戶對6N高純鎳指標的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag≤0.300Mn≤0.010Al≤0.300Mo≤0.300As≤0.100Na≤0.050Au≤0.200Nb≤0.010B≤0.010Cu≤0.200Ba≤0.010P≤0.020Bi≤0.010Pb≤0.100Ca≤0.010S≤1Cd≤0.050Sb≤0.020Cr≤0.020Si≤0.100Cl≤2Sn≤0.100Co≤0.010Th≤0.0005Fe≤0.200Ti≤0.100Ga≤0.010U≤0.0005Ge≤0.050W≤0.050K≤0.020V≤0.050Li≤0.010Zn≤0.100Mg≤0.050Zr≤0.100總雜質≤1國內客戶所需高純鎳在應用方面與國際客戶基本相同，但目前國內在微電子工業濺射靶材及離子鍍膜、蒸發鍍膜、制造高純試劑、標樣和高級合金等領域的制備技術還落后于國際客戶，所以對高純鎳的雜質指標要求低于國際客戶。表3、表4為綜合國內北京、浙江、貴州、遼寧、江蘇等省10家國內客戶對高純鎳的技術指標要求，以滿足需求量占80%以上客戶群體對高純鎳單元素雜質含量的要求為準，梳理出國內客戶對各品級高純鎳中單元素雜質指標的具體數值。3.3.5編制標準草案對高純鎳國內外標準、國內外客戶對產品的質量要求及國內主要生產廠家的產品質量現狀進行了深入分析,充分體現“市場引導，用戶第一”的思想，遵照高純鎳產品的性質、特點及用途，廣泛吸收了工藝、生產、試驗、檢驗等有關方面技術專家的意見，參考國內外先進的高純鎳標準，依據國家標準《標準化工作導則》GB/T1.1-2009和《國家標準編寫模版》的電子文本的格式要求，于2020年6月形成了國家標準《高純鎳》草案稿，并發送到業內相關企業征求意見。四、標準編制原則（1）保證標準的實用、可操作性、配套和前瞻性；（2）有利于促進技術進步,提高產品質量；（3）有利于真實體現現階段我國高純鎳產品的技術水平；（4）符合用戶要求,保護消費者利益,促進對外貿易。五、確定標準主要技術內容（如技術指標、參數等）的依據5.1生產過程14053_WPSOffice_Level25.1.1產品來源高純鎳產品屬于國家02專項006課題“45-28nm配線用超高純Co、Ni材料制備與產業化”的專項配套材料，是國家為了進一步促進集成電路發展部署研發的重點戰略材料。7677_WPSOffice_Level25.1.2工藝流程將品級為99.9%電鎳加入酸中溶解制備出鎳溶液，通過溶液凈化裝置將鎳溶液中的雜質去除，然后通過電積精煉的方式，將鎳溶液中的鎳提煉出來，制備出4N（99.99%）～6N（99.9999%）高純鎳產品733_WPSOffice_Level25.1.3主要反應陽極：Ni-2e=Ni2+陰極：Ni2++2e=Ni5.2修訂依據、修訂內容及確定方法14053_WPSOffice_Level25.2.1修訂依據（1）近年市場對產品具體雜質元素的含量要求提出了具體的上限標準。（2）所有客戶均未將S、Cl元素含量計入計算雜質含量總和，近年市場對產品中的S、Cl元素提出的具體的標準要求。（3）原有取樣方法和樣品清洗方式科學性和合理性不充分。（4）現有檢測結果判定依據準確性和代表性不足。（5）客戶對產品規格要求多元化。（6）市場對產品的表觀質量要求提出了更具體的要求。14053_WPSOffice_Level25.2.2修訂內容及確定方法5.2.2.1化學成分的調整與《GB/T26016-2010高純鎳》相比，主要技術內容變化如下：（1）增加HPNi-4N高純鎳產品的標準。（2）對牌號為HPNi-6N、HPNi-5N、HPNi-4N高純鎳產品中的36中雜質元素制定具體的上限值。（3）S、Cl、C、N、O、H元素含量不計入計算雜質總和。（4）根據對國內外市場需求的統計后，增加S、Cl雜質元素含量上限。5.2.2.2物理性能的調整對產品的外觀質量要求進行進一步的細化和明確。要求高純鎳表面具有金屬光澤、干凈整潔、無油污、無附著物、無氣孔等。高純鎳表面突起物尺寸面積不超過3*3mm，超出表面高度不大于3mm。同一批產品色澤應保持一致。5.2.2.3樣品制備方法的調整仲裁取樣的方法，用剪切設備隨機剪取不少于兩塊樣品（具體可由供需雙方協商，并在合同中注明），樣品尺寸規格要求符合YS/T922分析要求。將剪切好的樣品置于配比為V（硝酸）：V（去離子水）=1:1的硝酸溶液（硝酸純度要求分析純以上）中浸泡1-2min，然后用去離子水充分洗滌，清除全部外來污物及表面余酸并干燥（避免氧化），鋁塑袋中真空包裝，供仲裁分析。5.2.2.4檢測結果判定依據的調整調整后產品檢測結果判定依據為：取樣品的化學成分平均值為仲裁分析結果6326_WPSOffice_Level25.3確定標準主要技術內容4339_WPSOffice_Level35.3.1范圍本標準規定了高純鎳產品的要求、檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、質量證明書和訂貨單（或合同）等內容。本標準適用于濺射靶材及離子鍍膜、電子工業各種連接線、電子封裝用鍵合線、高品質音頻線、高純試劑、標樣及高級合金等用途的高純鎳。9555_WPSOffice_Level35.3.2規范性引用文件下列文件對于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定YS/T1012-2014高純鎳化學分析方法痕量雜質元素的測定輝光放電質譜法12699_WPSOffice_Level35.3.3術語和定義高純鎳：高純鎳是指純度大于等于99.99%的金屬鎳。11901_WPSOffice_Level35.3.4要求5.3.4.1產品分類高純鎳按鎳含量分為三個牌號：HPNi-6N、HPNi-5N、HPNi-4N。5.3.4.2化學成分高純鎳的雜質成分要求應符合表5規定。表5高純鎳的化學成分牌號HPNi-6NHPNi-5NHPNi-4N鎳含量（質量分數）/%，不小于99.999999.99999.99雜質含量（質量分數）/10-4%，不大于Ag0.050.11Al0.050.10.3As0.050.11Au0.010.010.02B0.010.010.01Be0.050.10.5Bi0.010.020.05Ca0.020.050.2Cd0.010.021Cl123Cu0.20.55Cr0.010.020.05Fe0.30.55Ge0.050.10.1Hg0.020.050.2K0.050.10.2Li0.010.010.02Mg0.050.10.2Mn0.020.050.2Mo0.10.20.5Na0.050.10.3Nb0.010.020.05Co0.30.52P0.050.10.3Pb0.20.55S0.20.51Sb0.10.20.5Se0.020.050.2Si0.050.10.2Sn0.050.10.5Te0.020.050.1Th0.0050.010.05Ti0.30.55U0.0050.010.02V0.010.020.05Zn0.10.25Zr0.0050.010.02雜質含量總和（質量分數）/10-4%，不大于110100高純鎳的鎳含量為100%減去表中所列但不限于表中所列雜質元素實測值總和的余量（不含S、Cl）。5.3.4.3尺寸a）條狀：長×寬（300±l）mm×（10±l）mm；厚度為（4±2）mm。b）塊狀：長×寬（50±1)）mm×（50±1）mm；厚度為（4±2）mm。c）產品尺寸可根據需方的要求剪裁，并在訂貨單（或合同）中注明。5.3.4.4外觀質量a）高純鎳表面具有金屬光澤、干凈整潔、無油污、無附著物、無氣孔等。b）高純鎳表面突起物尺寸面積不超過3*3mm，超出表面高度不大于3mm。c）同一批產品色澤應保持一致。5.3.4.5其他要求如需方對高純鎳化學成分、物理規格有特殊要求，可由供需雙方協商，并在訂貨單（或合同）中注明。6357_WPSOffice_Level35.3.5試驗方法5.3.5.1高純鎳雜質元素的測定按YS/T1012-2014規定的方法進行。5.3.5.2產品的尺寸及表面突起物尺寸采用相應精度量具測量，其余外觀采用目視法進行。9287_WPSOffice_Level35.3.6檢驗規則5.3.6.1檢查與驗收a）供方質量監督部門負責對產品進行檢驗，保證產品符合本標準或訂貨單（或合同）的規定，并填寫質量證明書。b）需方可對收到的產品進行檢驗。如檢驗結果與本標準或訂貨單（或合同）的規定不符，應在收到產品之日起15d內向供方提出，由供需雙方協商解決；如需仲裁，仲裁取樣在需方，由供需雙方共同進行。5.3.6.2組批每批產品應由同一系統、同一生產周期生產的產品或同一牌號的產品組成，每批產品不大于0.3噸。5.3.6.3取樣與制樣a）化學成分仲裁取樣，用剪切設備隨機剪取不少于兩塊樣品（具體可由供需雙方協商，并在合同中注明），樣品尺寸規格要求符合YS/T1012-2014分析要求；b）將剪切好的樣品置于配比為V（硫酸）：V（去離子水）=1:1的硫酸溶液（硫酸純度要求分析純以上）中浸泡1-2min，然后用去離子水充分洗滌，清除全部外來污物及