標準解讀
《GB/T 2463.2-1996 硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定 第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法》是國家標準之一,該標準詳細規定了使用三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法來測定硫鐵礦及硫精礦樣品中總鐵含量的方法。根據此標準,整個分析過程主要包括樣品處理、溶液制備以及滴定操作等步驟。
首先,在樣品準備階段,需要將待測樣品粉碎至一定粒度并通過篩分確保其均勻性;接著取適量試樣溶解于鹽酸與硝酸混合液中,并加入磷酸以促進鐵完全溶解形成可溶性化合物。然后向上述溶液中加入過量的SnCl2還原大部分Fe(III)為Fe(II),再用TiCl3進一步還原剩余的Fe(III),使所有鐵均處于二價狀態。為了防止空氣中的氧氣重新氧化已還原的Fe(II),需立即加入鄰菲羅啉指示劑并迅速進行滴定。
滴定時采用預先標定好的K2Cr2O7標準溶液作為滴定劑,當溶液顏色從淺綠色轉變為穩定的紫紅色時即達到終點。通過計算消耗的K2Cr2O7體積可以換算出樣品中鐵元素的實際含量。在整個實驗過程中需要注意控制反應條件如溫度、pH值等,以保證結果準確可靠。
該方法適用于各種類型的硫鐵礦和硫精礦樣品,具有操作簡便、快速準確的優點,在實際應用中得到了廣泛認可。
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文檔簡介
CS73.060.01D51中華人民共和國國家標準GB/T2463.2-1996硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法Pyritesandconcentrate-Determinationoftotalironcontent-Part2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1996-10-25發布1997-05-01實施國家技術監督局發布
GB/T2463.2-1996前本標準是本次修訂新增加的全鐵的測定方法。本標準在修訂過程中,經過深入調查研究,大量資料分析,認為硫酸高鐘法所用試劑價貴、難買、不易普及,此次修訂增加本標準。本標準非等效采用ISO2597:1985《鐵礦石-全鐵含量的測定——-滴定法》.ISO2597:1985采用二氯化錫為還原劑、氯化高汞氧化過量二氯化錫,本標準是采用二氯化錫還原大部分三價鐵離子,三氯化鈦還原剩余的三價鐵離子。以酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液定量氧化過量的三氯化鈦從而避免使用劇毒汞鹽。GB/T2463《硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定》包括二個獨立的部分,本標準是第2個部分.本標準由中華人民共和國化學工業部提出。本標準由化學工業部化工礦山設計研究院歸口本標準負責起草單位:化學工業部化工礦山設計研究院。本標準參加起草單位:云浮硫鐵礦企業集團公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團公司、湛化企業集團公司等本標準主要起草人:王昭文、率麗華
中華人民共和國國家標準硫鐵礦和硫精礦中全鐵含量的測定第2部分:三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法GB/T2463.2-1996neqIso2597:1985Pyritesandconcentrate-DeterminationoftotalironcontentPart2:Titaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethod1范園本標準規定了三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定全鐵含量。本標準適用于硫鐵礦和硫精礦產品中全鐵含量大于10%的測定。用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T6682-92分析實驗室用水規格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91實驗室玻璃儀器單標線吸量管GB/T6003—85試驗篩3方法提要試樣以氫氧化鈉、過氧化鈉培融,在鹽酸介質中,以二氯化錫還原大部分三價鐵離子,以酸鈉為指示劑用三氯化鈦還原剝余的三價鐵離子,至生成“鴿藍”。然后用重鉻酸鉀氧化過量三氯化鈦至藍色恰好消失,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,以重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定,即可求出全鐵含量。4試劑和溶液本標準所用水應符合GB/T6682-92中三級水的規格;所列試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。4.1氫氧化鈉4.2過氧化鈉4.3鹽酸(01.19g/mL)。4.4二氯化錫溶液:50g/L.稱取5g二氯化錫溶于20mL熱鹽酸(4.3)中,用水稀釋至100ml,混勾。4.5酸鈉溶液:250g/L。稱取25g酸鈉溶于適量水中,加5mL磷酸(pl.70g/mL)用水稀釋至100mL,混勾。存放于棕色試劑瓶中。4.6三氯化鈦溶液;量取10mL15%(n/m)三氯化鈦溶液加入20mL.鹽酸(4.3),用水稀釋至100mL,混勾.存放于棕色試劑瓶中,上面再加一層液態石蠟。使用期15d左右。4.7硫酸-磷酸混合溶液:在攪拌下將200mL硫酸(pl.84g/mL)緩慢加入500mL水中,冷卻后加入300mL磷酸(p1.70g/mL),混勺。4.8硫酸亞
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