標準解讀
《GB/T 22991-2008 牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯質譜技術對牛奶及奶粉中的維吉尼霉素殘留量進行準確測量。該標準適用于各類牛奶及其制品中維吉尼霉素M1、M2、M3三種同系物殘留量的檢測。
根據此標準,樣品處理過程包括了提取、凈化等步驟,以確保目標分析物能夠從復雜基質中有效分離出來,同時去除干擾物質。對于提取液的制備,通常采用酸化乙腈溶液作為溶劑,并結合固相萃取柱或分散固相萃取材料來實現進一步純化,從而提高后續分析的準確性與靈敏度。
在儀器條件設置方面,《GB/T 22991-2008》規定了使用高效液相色譜系統配合三重四級桿質譜儀進行定性和定量分析的具體參數要求,如流動相組成、流速、柱溫以及質譜掃描模式等。此外,還明確了校準曲線建立方法、空白實驗操作流程及結果計算方式等內容,為實驗室提供了詳細的指導依據。
按照該標準執行時,需嚴格按照給出的方法步驟操作,并注意控制好每個環節的技術細節,以保證檢測數據的真實可靠。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施



文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22991—2008
牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
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20081231發布20090501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22991—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局,中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢
疫局。
本標準主要起草人:宋文斌、李一塵、董振霖、隋凱、趙景紅、薛大芳、張華一、李振榮、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22991—2008
牛奶和奶粉中維吉尼霉素殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規定了原料乳和純奶粉中維吉尼霉素M1(virginiamycinM1)殘留量測定的液相色譜串聯
質譜測定方法。
本標準適用于原料乳和純奶粉中維吉尼霉素M1殘留量的測定。
本標準的方法檢出限:原料乳中維吉尼霉素M1為0.25μg/L,純奶粉中維吉尼霉素M1為2.0μg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中殘留的維吉尼霉素M1在甲醇+乙腈混合提取液中渦旋提取、離心、取上清液用磷酸二氫銨
緩沖溶液稀釋,于C18固相萃取柱進行凈化。將洗脫液中的維吉尼霉素M1用三氯甲烷分離萃取,去除
水層。氮吹三氯甲烷至干,用甲酸銨緩沖溶液與甲醇混合液溶解并定容,供液相色譜串聯質譜儀測定。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的一級水。
4.1乙酸。
4.2甲酸:色譜純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4乙腈:色譜純。
4.5三氯甲烷:色譜純。
4.6磷酸二氫銨:優級純。
4.7甲酸銨:優級純。
4.8磷酸二氫銨溶液:0.1mol/L,稱取11.50g磷酸二氫銨(4.6),用水溶解定容至1000mL。
4.9磷酸二氫銨溶液:0.01mol/L,量取0.1mol/L磷酸二氫銨溶液(4.8)100mL,用水稀釋定容至
1000mL。
4.10甲酸銨緩沖液:0.12
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