標準解讀

《GB/T 22983-2008 牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在提供一種準確、靈敏的方法來檢測牛奶及奶粉中的六種特定聚醚類抗生素（包括莫能菌素、鹽霉素、拉沙里菌素A、拉沙里菌素B、馬杜霉素以及尼日利亞菌素）的殘留量。該標準詳細規定了樣品前處理方法、儀器條件設置、數據分析與報告撰寫等方面的要求。

首先，在樣品準備階段，需要從待測產品中提取目標化合物。此過程通常涉及使用適當的溶劑對樣本進行萃取，并通過固相萃取柱進一步凈化以去除干擾物質，從而確保后續分析步驟能夠得到純凈的目標物溶液。

接下來是液相色譜分離部分。根據標準要求選擇合適的流動相體系與梯度洗脫程序，使得不同種類的聚醚類抗生素能夠在色譜柱上得到有效分離。此外，還需設定好進樣量、流速等參數，保證各組分在最佳條件下被送入質譜系統。

然后進入質譜檢測環節。采用電噴霧離子源(ESI)或大氣壓化學電離源(APCI)，配合多反應監測(MRM)模式，針對每種目標化合物選定其特征性母離子-子離子對作為定量依據。同時，通過內標法校正可能存在的基質效應，提高定量結果準確性。

最后是對數據進行處理與報告編寫。按照標準給出的操作指南，利用專業軟件計算出樣品中各種聚醚類抗生素的具體含量，并結合相關法規限值判斷是否超標。所有實驗記錄、原始數據及最終結論都應完整地體現在正式報告中，以便于追溯查詢。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８３—２００８

牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８３—２００８

前言

本標準附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國青海出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：薄海波、曹彥忠、雒麗麗、賈光群、星玉秀、李連通、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８３—２００８

牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中六種聚醚類抗生素殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于液態奶（包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶）和奶粉（包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方

奶粉）中拉沙洛菌素（ｌａｓａｌｏｃｉｄ）、莫能菌素（ｍｏｎｅｎｓｉｎ）、尼日利亞菌素（ｎｉｇｅｒｉｃｉｎ）、鹽霉素（ｓａｌｉｎｏｍｙｃｉｎ）、

甲基鹽霉素（ｎａｒａｓｉｎ）、馬杜霉素銨（ｍａｄｕｂａｍｙｃｉｎａｍｍｏｎｉｕｍ）殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素

銨檢出限均為０．２μｇ／Ｌ；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亞菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素、馬杜霉素

銨檢出限均為１．６μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中聚醚類抗生素，用乙腈提取，固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯質譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２乙腈：色譜純。

４．３甲醇：色譜純。

４．４正己烷：色譜純。

４．５乙腈飽和的正己烷：取少量乙腈（４．２）加入正己烷（４．４）中，充分混勻。靜止分層后，取上層正

己烷。

４．６甲酸：優級純。

４．７乙酸銨：優級純。

４．８無水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥

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