標準解讀

《GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇殘留量的測定 氣相色譜-負化學電離質譜法》是一項國家標準，旨在規范牛奶及奶粉樣品中β-雌二醇含量檢測的方法。該標準適用于通過氣相色譜-負化學電離質譜（GC-NCI-MS）技術對牛奶及其制品中的β-雌二醇進行定量分析。

根據此標準，首先需要準備待測樣品，并按照指定步驟進行前處理。這包括但不限于提取、凈化等過程，以確保目標化合物能夠被有效分離出來而不受其他成分干擾。提取方法通常涉及使用有機溶劑從液體或固體基質中溶解出β-雌二醇，隨后可能還需要進一步的濃縮或者固相萃取來提高樣品純度。

接著，在經過適當處理后的樣品會被注入到氣相色譜儀中。這里采用的是配有負化學電離源的質譜檢測器。在特定條件下，樣品中的β-雌二醇會在色譜柱內隨載氣流動而遷移，不同組分會因為其物理化學性質差異而在柱子上表現出不同的保留時間；同時，通過調節儀器參數可以優化離子化效率，使得目標物產生特征性離子碎片，從而實現定性和定量分析。

整個過程中需要注意控制實驗條件如溫度設置、進樣量大小等因素，以及選擇合適的內標物質用于校正可能存在的系統誤差。此外，還需定期檢查設備性能狀態，保證數據準確可靠。

該標準還提供了詳細的計算公式用于將原始信號轉換成實際濃度值，并給出了方法的檢出限、回收率等相關性能指標的要求，確保了測試結果的有效性和可比性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定

氣相色譜負化學電離質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９６７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國山東出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：王建華、張藝兵、郭翠、王境堂、孫忠松、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９６７—２００８

牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定

氣相色譜負化學電離質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量氣相色譜負化學電離質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中β雌二醇殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶０．２５μｇ／ｋｇ，奶粉２μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中雌二醇經過酶水解，用乙腈作為蛋白沉淀劑和提取劑進行提取，固相萃取柱凈化后，

經酰化衍生化后，用氣相色譜負化學電離質譜選擇離子監測模式測定，內標法定量。

４試劑和材料

除另有規定外，試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１β葡糖苷酸酶／芳基硫酸苷酶：Ｈｅｌｉｘｐｏｍａｔｉａ，每毫升含β葡糖苷酸酶１０００００單位，每毫升硫酸

酯酶≤１０００單位。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸乙酯：色譜純。

４．５正己烷：色譜純。

４．６吡啶：色譜純。

４．７異辛烷：色譜純。

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