標準解讀

《GB/T 21108-2007 飼料中氯霉素的測定 高效液相色譜串聯質譜法》是一項國家標準，該標準詳細規定了使用高效液相色譜串聯質譜技術（HPLC-MS/MS）來檢測飼料樣品中的氯霉素含量的方法。此方法適用于各種類型的飼料產品中痕量至微量水平氯霉素殘留量的定量分析。

在準備階段，首先需要對樣品進行預處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以去除干擾物質并濃縮目標化合物。對于具體的提取和凈化過程，《GB/T 21108-2007》提供了詳細的指導方案，比如推薦使用乙腈作為溶劑來進行提取，并通過固相萃取柱或其他適當方式完成凈化工作。

接下來是儀器條件設置部分，標準文件指定了HPLC系統與質譜儀聯用時所需的基本參數設置要求，如流動相組成及流速、色譜柱類型及其溫度控制、離子源模式選擇等關鍵因素。這些參數的選擇直接影響到最終檢測結果的準確性與重現性。

此外，《GB/T 21108-2007》還包含了關于校準曲線建立、質量控制措施實施以及數據處理等方面的具體說明。為了保證實驗結果可靠，建議定期檢查儀器性能，并采用已知濃度的標準溶液進行驗證；同時，在每次測試前都需要做空白試驗以排除可能存在的背景干擾。

最后，根據該標準提供的計算公式可以將獲得的原始信號轉換為實際樣品中氯霉素的質量分數。整個過程中需要注意的是，所有操作都應嚴格按照標準要求執行，確保實驗條件的一致性和穩定性，從而獲得準確可靠的測定結果。


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  • 現行
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  • 2007-10-24 頒布
  • 2008-04-01 實施
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GB/T 21108-2007飼料中氯霉素的測定高效液相色譜串聯質譜法_第1頁
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文檔簡介

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犅４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２１１０８—２００７

飼料中氯霉素的測定

高效液相色譜串聯質譜法

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２００７１０２４發布２００８０４０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２１１０８—２００７

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國農業部提出。

本標準由全國飼料工業標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所、國家飼料質量監督檢驗中心

（北京）。

本標準主要起草人：趙根龍、高生、宋榮、張發旺。

本標準首次發布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１０８—２００７

飼料中氯霉素的測定

高效液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了測定飼料中氯霉素的高效液相色譜串聯質譜法（ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ）。

本標準適用于配合飼料和預混合飼料中氯霉素的測定，其最低定量限為１０μｇ／ｋｇ，最低檢測濃度

為５μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣（ＧＢ／Ｔ１４６９９．１—２００５，ＩＳＯ６４９７：２００２，ＩＤＴ）

３原理

飼料中的氯霉素用乙酸乙酯提取，取部分提取液用氮氣吹干。殘渣溶于甲醇氯化鈉溶液，用正己烷

萃取除去脂溶性雜質。再將氯霉素回提至乙酸乙酯，吹干。用乙腈水溶液溶解，過Ｃ１８小柱凈化。最后

用ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ法分離、檢測和定量。

４試劑與材料

除非另有規定，僅使用分析純試劑。水為蒸餾水，色譜用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一級用水的規定。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙酸乙酯。

４．４正己烷。

４．５三氯甲烷。

４．６乙腈溶液

４．６．１乙腈溶液Ⅰ：?。担埃恚桃译婕铀梗担恚?。

４．６．２乙腈溶液Ⅱ：吸取乙腈５０ｍＬ加水５０ｍＬ。

４．７氯化鈉。

４．８氯化鈉溶液：濃度為４０ｇ／Ｌ，稱?。矗埃埃缏然c（４．７）加水溶解定容到１０００ｍＬ。

４．９氯化鈉甲醇溶液：取２００ｍＬ甲醇（４．２）加氯化鈉溶液（４．８）８００ｍＬ。

４．１０氯霉素標準品：純度大于９８％。

４．１１氯霉素標準液

４．１１．１標準貯備液：準確稱取１００ｍｇ±０．１ｍｇ氯霉素標準品（４．１０）用乙腈溶解，定容到１００ｍＬ，該

溶液氯霉素濃度為１ｍｇ／ｍＬ，密封

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