ICS73060

D41.

中華人民共和國國家標準

GB/T181912—2017

代替.

GB/T1819.12—2004

錫精礦化學分析方法

第12部分二氧化硅量的測定

:

硅鉬藍分光光度法和氫氧化鈉滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates—

Part12Determinationofsilicondioxidecontent—

:

Thesilicomolybdenumbluespectrophotometryandsodiumhydroxidetitration

2017-09-29發布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T181912—2017

.

前言

錫精礦化學分析方法共分為個部分

GB/T1819《》21:

第部分水分的測定熱干燥法

———1:;

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———2:;

第部分鐵量的測定硫酸鈰滴定法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法和碘滴定法

———5:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分三氧化鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———9:;

第部分硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法和碘酸鉀滴定法

———10:;

第部分三氧化二鋁量的測定鉻天青分光光度法

———11:S;

第部分二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和氫氧化鈉滴定法

———12:;

第部分氧化鎂氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:、;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———14:;

第部分氟量的測定離子選擇電極法

———15:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———16:;

第部分汞量的測定原子熒光光譜法

———17:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———19:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———20:;

第部分鈣鎂銅鉛鋅砷銻鉍銀量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法

———21:、、、、、、、、。

本部分為的第部分

GB/T181912。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替錫精礦化學分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度

GB/T1819.12—2004《

法

》。

本部分與相比方法硅鉬藍分光光度法主要有如下變動

GB/T1819.12—2004,1:

還原劑由原來的混合還原液修改為抗壞血酸溶液

———“”“”;

測量波長由原來的修改為

———“660nm”“810nm”;

對精密度部分進行修改

———;

增加試驗報告條款

———。

方法氫氧化鈉滴定法為新增方法

2。

本部分由中國有色金屬工業協會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位云南錫業股份有限公司

:。

本部分參加起草單位云南錫業集團控股有限責任公司中國有色桂林礦產地質研究院有限公

:()、

Ⅰ

GB/T181912—2017

.

司廣西華錫集團股份有限公司中國檢驗認證集團廣西有限公司廣東省工業分析檢測中心

、、、。

本部分主要起草人解惠芳張麗盧啟余馮保瓊張紅玲胡貞貞王子燕湯建所王青黃雪梅

:、、、、、、、、、、

龐曉珍鐘貴遠魏雅娟謝輝李玉紅海蘭蘇愛萍張婷陳曉東喬小芳麥麗碧許潔瑜

、、、、、、、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T1819.12—2004;

———GB/T1831—1979。

Ⅱ

GB/T181912—2017

.

錫精礦化學分析方法

第12部分二氧化硅量的測定

:

硅鉬藍分光光度法和氫氧化鈉滴定法

1范圍

的本部分規定了錫精礦中二氧化硅量的測定

GB/T1819。

本部分適用于錫精礦中二氧化硅量的測定方法方法測定范圍方法測定范

。1:0.10%~10.00%;2

圍

:5.00%~20.00%。

測定范圍重疊部分以方法為仲裁分析方法

2。

2方法1硅鉬藍分光光度法

21方法提要

.

試料以過氧化鈉熔融分解用沸水浸取鹽酸酸化在稀鹽酸介質中硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃增

,,。,;

加鹽酸濃度加入草酸酒石酸消除磷砷等元素的干擾用抗壞血酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍于分光光

,、、,。

度計波長處測量其吸光度

810nm,。

22試劑

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二級水

,。

221過氧化鈉

..。

222無水乙醇

..。

223鹽酸

..(1+1)。

224鹽酸

..(1+3)。

225高錳酸鉀溶液

..(30g/L)。

226鉬酸銨溶液過濾后使用貯存于塑料瓶中

..[(NH4)6Mo7O24·4H2O](100g/L):,。

227草酸酒石酸混合溶液稱取草酸酒石酸溶解于

..-:100g(H2C2O4·2H2O)、40gL(+)-(C4H6O6)

水中用水稀釋至貯存于塑料瓶中

,1000mL,。

228抗壞血酸溶液用時配制

..(20g/L):。

229二氧化硅標準貯存溶液稱取二氧化硅w預先于灼燒至恒重置于

..:1.0000g(SiO299.99%,800℃,

干燥器中冷卻至室溫置于鉑坩堝中加入無水碳酸鈉混勻后再覆蓋無水碳酸鈉于

),5g,,1g,1000℃

高溫爐中熔融取出稍冷將坩堝外部用水吹洗干凈置于盛有熱水的聚四氟乙烯燒杯中

1h。,,,100mL

浸取熔融物可緩慢加熱浸出完全后洗凈坩堝冷卻將溶液移入容量瓶中用水稀釋至

(