ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標準

GB/T181147—2010

代替.

GB/T18114.7—2000

稀土精礦化學分析方法

第7部分氧化鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part7Determinationofironoxidecontent—

:

Potassiumdichromatetitration

2011-01-14發布2011-11-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T181147—2010

.

前言

稀土精礦化學分析方法共分個部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物總量的測定重量法

———1:;

第部分氧化釷量的測定

———2:;

第部分氧化鈣量的測定

———3:;

第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———4:、、;

第部分氧化鋁量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———5:;

第部分二氧化硅量的測定

———6:;

第部分氧化鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———7:;

第部分十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———8:;

第部分五氧化二磷量的測定磷鉍鉬藍分光光度法

———9:;

第部分水分的測定重量法

———10:;

第部分氟量的測定滴定法

———11:EDTA。

本部分為第部分

7。

本部分是對獨居石精礦化學分析方法氧化鐵量的測定的修訂

GB/T18114.7—2000《》。

本部分與相比主要有如下變動

GB/T18114.7—2000,:

測定范圍由調整為

———0.50%~5.00%0.50%~10.0%;

樣品熔解時間由調整為

———40min25min;

由用鹽酸直接在漏斗中溶解堿分離后的濾出物調整為將濾出物及濾紙一同放入原燒杯中加

———,

入鹽酸煮沸溶解沉淀趁熱過濾

,;

由用二氯化錫作為還原劑調整為用二氯化錫三氯化鈦作為還原劑

———-;

增加了精密度條款

———;

增加了質量保證和控制條款

———。

本部分由全國稀土標準化技術委員會歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草

、。

本部分由北京有色金屬研究總院起草

。

本部分由廣東珠江稀土有限公司贛州虔東稀土集團股份有限公司參加起草

、。

本部分主要起草人劉鵬宇劉兵

:、。

本部分參加起草人梁志杰鄧漢芹姚南紅陳婕朱霓胡禮海

:、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T18114.7—2000。

Ⅰ

GB/T181147—2010

.

稀土精礦化學分析方法

第7部分氧化鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規定了稀土精礦中氧化鐵含量的測定方法

GB/T18114。

本部分適用于稀土精礦中氧化鐵含量的測定測定范圍

,0.50%~10.0%。

2方法原理

試料經堿熔融水浸出后過濾去除大部分共存元素濾出物經鹽酸酸化先用二氯化錫將大量鐵

、,;,

還原為鐵再以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦將剩余鐵還原進一步將鎢酸根還原至生成

(Ⅲ)(Ⅱ),,(Ⅲ),

鎢藍然后滴加重鉻酸鉀至藍色消失在硫磷混酸介質中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀滴定

,。,,。

3試劑和材料

31氫氧化鈉

.。

32過氧化鈉

.。

33重鉻酸鉀基準

.()。

34三氯化鈦或市售

.150g/L~200g/L()。

35鹽酸

.(1+1)。

36氫氧化鈉洗液

.(10g/L)。

37鹽酸洗液

.(2+98)。

38二氯化錫溶液稱取二氯化錫加入鹽酸加熱溶解稀釋至用時現配

.:5g,10mL(3.5),,100mL。。

39鎢酸鈉溶液

.(250g/L)。

310三氯化鈦溶液用時現配

.(20+80),。

311硫酸磷酸混合溶液在不斷攪拌下于水中緩慢加入硫酸ρ和

.、:,700mL150mL(1.84g/mL)

磷酸ρ

150mL(1.69g/mL)。

312硫酸亞鐵銨溶液約

.(0.1mol/L)。

313重鉻酸鉀標準滴定溶液稱取經烘干的基準重鉻酸鉀于燒杯

.:0.4390g150℃1h