犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第９部分：氧化鎳量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第９部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氧化鎳量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６相比，主要有如下變動：

———原方法采用氘燈扣背景，修訂后的方法不需要扣背景，直接測定；

———原方法采用工作曲線法，修訂后的方法采用標準加入法；

———增加了精密度條款；

———增加了質量保證和控制條款；

———對標準文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分參加起草單位：淄博加華新材料資源有限公司、包頭稀土研究院。

本部分主要起草人：陳濤、林慶、潘建忠。

本部分參加起草人：曹愛紅、蔣天怡、郝茜。

本部分所替代標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第９部分：氧化鎳量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳量的測定。測定范圍０．００２０％～０．０１０％。

２方法原理

試樣以硝酸溶解，在稀硝酸介質中，用空氣乙炔火焰，采用標準加入法在原子吸收光譜儀波長

２３２．０ｎｍ處測量鎳的吸光度，計算試樣中氧化鎳的量。

３試劑

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２過氧化氫（３０％）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４鎳標準貯存溶液：稱取０．２５００ｇ鎳［狑（Ｎｉ）≥９９．９９％］于２５０ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ硝酸

（３．３），加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．５鎳標準溶液：移取１０．００ｍＬ鎳標準貯存溶液（３．４）于１０００ｍＬ量瓶中，加入５０ｍＬ硝酸（３．１），

用水稀釋到刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———特征濃度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度不大于０．０８０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差不超過平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過最高溶液平均吸

光度的０．５％。