標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16484.21-2009 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用1,10-二氮雜菲分光光度法來測(cè)定氯化稀土和碳酸輕稀土中氧化鐵含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 16484系列標(biāo)準(zhǔn)的一部分，專門針對(duì)稀土產(chǎn)品中氧化鐵量的測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)說明。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于氯化稀土和碳酸輕稀土樣品中氧化鐵含量的測(cè)定。這兩種材料在稀土元素的提取、提純以及下游應(yīng)用中非常重要，氧化鐵含量是衡量其純度的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。

測(cè)定原理

利用氧化鐵與特定試劑1,10-二氮雜菲（又稱為鄰菲羅啉）在酸性條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色螯合物。此螯合物在特定波長下的吸光度與其濃度成正比，通過分光光度計(jì)測(cè)量該吸光度，即可計(jì)算出樣品中氧化鐵的含量。

主要步驟

  1. 樣品處理：首先對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，包括稱取一定量的試樣，加入酸進(jìn)行溶解，并可能需要進(jìn)行過濾、稀釋等預(yù)處理步驟，以確保溶液適合后續(xù)分析。

  2. 試劑配制：準(zhǔn)備必要的試劑溶液，包括1,10-二氮雜菲溶液、鹽酸溶液及標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵溶液等。

  3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氧化鐵溶液與1,10-二氮雜菲反應(yīng)，在特定波長下測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。這一步驟用來確定氧化鐵濃度與吸光度之間的定量關(guān)系。

  4. 樣品測(cè)定：將處理好的樣品溶液同樣與1,10-二氮雜菲反應(yīng)，在相同條件下測(cè)定吸光度。

  5. 結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品的吸光度及標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中氧化鐵的含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以及與其他認(rèn)可方法比較的準(zhǔn)確度驗(yàn)證，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性和一致性。

注意事項(xiàng)

  • 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、反應(yīng)時(shí)間、溫度等，以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
  • 分析儀器應(yīng)定期校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 在處理和分析過程中要注意防止污染，尤其是來自鐵質(zhì)器具的污染。

結(jié)論

該標(biāo)準(zhǔn)為氯化稀土和碳酸輕稀土產(chǎn)品中氧化鐵含量的測(cè)定提供了一套詳細(xì)的、可操作的方法，對(duì)于保障稀土產(chǎn)品質(zhì)量控制和科學(xué)研究具有重要意義。通過遵循規(guī)定的步驟和要求，可以有效地評(píng)估和控制這些材料中的氧化鐵含量。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2009-10-30 頒布
  • 2010-05-01 實(shí)施
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GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第21部分：氧化鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法_第1頁
GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第21部分：氧化鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法_第2頁
GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第21部分：氧化鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法_第3頁
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GB/T 16484.21-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第21部分：氧化鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２１部分。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：贛州有色冶金研究所、江蘇宜興新威利成稀土有限公司。

本部分主要起草人：佟玲、李娜、高新秀。

本部分參加起草人：黎英、劉鴻、顧國軍。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２１—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定

１，１０二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００３０％～１．００％。

２方法原理

試樣以稀鹽酸溶解，用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在ｐＨ４～ｐＨ６的酸度條件下，二價(jià)鐵離子

與鄰二氮雜菲顯色，于分光光度計(jì)波長５１０ｎｍ處測(cè)其吸光度。

３試劑和材料

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２過氧化氫（３０％）。

３．３鹽酸（１＋５）。

３．４鹽酸羥胺（１００ｇ／Ｌ）。

３．５１，１０鄰二氮雜菲溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ１，１０鄰二氮雜菲溶于無水乙醇中，以水稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．６檸檬酸溶液：（３００ｇ／Ｌ）。

３．７飽和乙酸鈉溶液。

３．８鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１０００ｇ鐵［狑（Ｆｅ）＞９９．９％］于１５０ｍＬ燒杯中，加３０ｍＬ鹽酸（３．３）低

溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

０．１ｍｇ鐵。

３．９鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀

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