UDC628.4.04:543.062Z27中華人民共和國國家標準GB/T15555.1—1995固體廢物總汞的測定冷原子吸收分光光度法Solidwaste-Determinationoftotalmereury-Coldatomicabsorptionspectrometry1995-03-28發布1996-01-01實施發布

中華人民共和國國家標準固體廢物總汞的測定冷原子吸收分光光度法GB/T15555：1-1995中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337、637874471995年11月第一版2006年3月電子版制作書號：155066·1-24591版權專有侵權必究舉報電話：（01068533533

中華人民共和國國家標準固體廢物總汞的測定GB/T15555.1-1995冷原子吸收分光光度法Solidwaste-DeterminationoftotalmercuryColdatomicabsorptionspectrometry主題內客與適用范圍1.1本標準規定了測定固體廢物浸出液中總汞的高鈺酸鉀-過硫酸鉀消解冷原子吸收分光光度法。1.2本標準方法適用于固體廢物浸出液中總汞的測定。1.2.1在最佳條件下(測汞儀靈敏度高，基線漂移及試劑空白值極小）當試樣體積為200mL時,最低檢出旅度可達0.05″g/L。在一般情況下,測定范圍為0.2～50“g/L·1.2.2干擾碘離子濃度等于或大于3.8mg/L時明顯影響精密度和回收率。若有機物含量較高，規定的消解試劑最大量不足以氧化樣品中的有機物，則方法不適用。2原理在硫酸-硝酸介質及加熱條件下,用高錳酸鉀和過硫酸鉀等氧化劑，將試液中的各種汞化合物消解使所含的汞全部轉化為二價無機汞。用鹽酸羥胺將過量的氧化劑還原，在酸性條件下，再用氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞，在室溫下通入空氣或氮氣，使金屬汞氣化,通入冷原子吸收測汞儀，在253.7nm處測定吸光度值.3試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準，或專業標準的試劑。3.1無汞蒸餡水：二次重蒸館水或電滲析去離子水可滿足要求。也可將蒸館水用優級純鹽酸酸化至pH3，然后通過硫基棉纖維管（3.2)除汞。3.2硫基棉纖維除汞管：在內徑6～8mm,長100mm左右，一端拉細的玻璃管中，或500mL分液漏斗放液管中，填充0.1～0.2g硫基棉纖維(3.3)，將待凈化的試劑或蒸水以10mL/min的速度流過1～2次即可除盡汞。3.3雍基棉纖維：于棕色廣口瓶中，依次加入琉基乙酸(CH.SHCOOH)100mL、乙酸哥60mL、36%乙酸40mL、濃H.SO,0.3mL,充分混勾,冷卻至室溫后，加入30g長纖維脫脂棉，使之沒泡完全，用水冷卻,待反應熱散去后，加蓋放入40±2℃的烘箱中2～4d后取出。用砂芯過濾漏斗抽濾,用無汞重蒸館水(3.1)充分洗滌至中性后，捷開于30～35℃烘干，放于棕色廣口磨口瓶中，避光，低溫下保存待用。3.4硫酸（H.SO,），p=1.848/mL,優級純。3.5硝酸(HNO,)0=1.42