標準解讀
GB/T 11067.3-1989 是一項中國國家標準,規定了使用火焰原子吸收光譜法來測定銀樣品中鐵、鉛和鉍含量的具體分析方法。這項標準詳細介紹了實驗所需儀器設備、試劑與材料、樣品制備、分析步驟、計算方法以及對測定結果的質量控制要求。下面是對該標準內容的展開說明:
適用范圍
本標準適用于銀原料及銀制品中微量鐵(Fe)、鉛(Pb)和鉍(Bi)含量的測定。通過火焰原子吸收光譜技術,能夠在保證精度和準確度的前提下,快速檢測這些元素的存在量。
儀器設備
- 火焰原子吸收光譜儀:是進行元素定量分析的關鍵設備,需配備適合測定鐵、鉛、鉍元素的特定波長空心陰極燈。
- 天平:高精度電子天平,用于精確稱量樣品和試劑。
- 常規實驗室設備:包括研磨器、加熱設備、容量瓶、移液管等,用于樣品處理和溶液配制。
試劑與材料
標準規定了所需的各種化學試劑,如硝酸、鹽酸、高氯酸等用于樣品的消解和溶液的配制,同時要求使用去離子水或同等純度的水作為溶劑。還提到了標準溶液的制備方法,用以校準儀器和計算待測元素的濃度。
樣品制備
- 取樣:應確保樣品具有代表性。
- 預處理:根據銀樣品的具體形態,可能需要經過適當的物理或化學方法進行分解,如熔融后用酸溶解。
- 消解與稀釋:使用強酸處理樣品至完全溶解,再適當稀釋至適合測定的濃度范圍。
分析步驟
- 儀器校準:使用已知濃度的標準溶液對儀器進行校正,建立吸光度與元素濃度之間的關系曲線。
- 樣品測定:將處理好的樣品溶液注入原子吸收光譜儀中,在特定波長下測量每種元素的吸光度。
- 空白試驗:同時進行空白試驗,以消除背景干擾。
計算方法
根據測得的吸光度,利用校準曲線計算出樣品中各元素的濃度,必要時進行必要的校正,如背景扣除。
質量控制
標準強調了重復性限和再現性限的要求,確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。同時,要求進行必要的質控措施,如平行測定、加標回收率試驗等,以驗證分析方法的準確度和精密度。
注意事項
雖然直接總結被避免,但需注意的是,在執行此標準時,操作者應嚴格遵守安全規程,特別是在處理強酸和高溫操作時,以保障人員安全和實驗結果的準確性。此外,實驗室環境條件的控制,如避免交叉污染,也是確保分析結果可靠的重要因素。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11067.3-89銀化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定鐵、鉛和鉍量Silver-Determinationofiron.leadandbismuthcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31發布1990-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準銀·析方火焰原子吸收光譜法測定鐵、鉛和鉍量GB11067.3一89Silver-Determinationofiron.leadandbismuthcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod主題內客與適用范團本標準規定了銀中鐵、鉛和銘含量的測定方法、本標準適用于銀中鐵、鉛和銘含量的順續測定。測定范圍見表1。表1Fe、Bi0.0005~0.0080.0005~0.006引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467拍金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7728治金產品化學分析火焰原子吸收光譜法通則方法原理試樣用硝酸分解,在氮性溶液中,以氫氧化鋼富集鐵、鉛和鈴的氫氧化物與銀分離。在硝酸介質中使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀按表2所列波長處,分別測量鐵、鉛和銘的吸光度。nmFE波271.9283.3223.14試劑4.1氨水(00.90g/mL)4.2氨水(2+98)。4.3硝酸(1十1)。44硝酸(1+4)。4.5硝酸鍋溶液(2.5%)。4.6混合標準溶液;分別稱取0.2000g純金屬鉛、0.2000g純金屬銘和0.1500純金屬鐵。置于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(4.3),蓋上表血,加熱溶解后取下,冷后移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含400e鉛、400g銘和
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