文檔中南大學X射線衍射實驗報告材料科學與工程學院材料科學與工程專業1304班級姓名王浩吉學號060313040同組者郭金洋4實驗日期201年12月5日指導教黃繼武5師評分分評閱人評閱日期一、 實驗目的掌握X射線衍射儀的工作原理、操作方法；掌握X射線衍射實驗的樣品制備方法；學會X射線衍射實驗方法、實驗參數設置，獨立完成一個衍射實驗測試；學會MDIJade6的基本操作方法；學會物相定性分析的原理和利用Jade進行物相鑒定的方法；學會物相定量分析的原理和利用Jade進行物相定量的方法。本實驗由衍射儀操作、物相定性分析、物相定量分析三個獨立的實驗組成，實驗報告包含以上三個實驗容。文檔二、 實驗原理1、X射線衍射儀1）X射線管X射線管工作時陰極接負高壓，陽極接地。燈絲附近裝有控制柵，使燈絲發出的熱電子在電場的作用下聚焦轟擊到靶面上。陽極靶面上受電子束轟擊的焦點便成為X射線源，向四周發射X射線。在陽極一端的金屬管壁上一般開有四個射線出射窗口。轉靶X射線管采用機械泵+分子泵二級真空泵系統保持管真空度，陽極以極快的速度轉動，使電子轟擊面不斷改變，即不斷改變發熱點，從而達到提高功率的目的。2）測角儀系統測角儀圓中心是樣品臺，樣品臺可以繞中心軸轉動，平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺上，樣品臺可圍繞垂直于圖面的中心軸旋轉；測角儀圓周上安裝有X射線輻射探測器，探測器亦可以繞中心軸線轉動；工作時，一般情況下試樣臺與探測器保持固定的轉動關系（即θ-2θ連動），在特殊情況下文檔也可分別轉動；有的儀器中樣品臺不動，而 X射線發生器與探測器連動。（3）衍射光路2、物相定性分析1）每一物相具有其特有的特征衍射譜，沒有任何兩種物相的衍射譜是完全相同的。 2)記錄已知物相的衍射譜，并保存為 PDF文件。 3)從PDF文件中檢索出與樣品衍射譜完全相同的物相。 4)多相樣品的衍射譜是其中各相的衍射譜的簡單疊加，互不干擾，檢索程序能從 PDF文件中檢索出全部物相。3、物相定量分析物相定量分析——絕熱法在一個含有N個物相的多相體系中，每一個相的RIR值（參比強度）均為已知的情況下，測量出每一個相的衍射強度，可計算出其中所有相的質量分數：其中某相X的質量分數可表示為：WxIxNIiKAxiAKAi式中A表示N個相中被選定為標相的物相名稱文檔xKAlx2O3式中KAKAlA2O3右邊是兩個物相X和A的RIR值，可以通過實測、計算或查找PDF卡片獲得。樣品中只含有兩相A和B，并選定A為標物相，則有：WAIA,WBIB1WAIBIBIAKABIAKAB三、 儀器與材料儀器：18KW轉靶X射線衍射儀2) 數據處理軟件：數據采集與處理終端與數據分析軟件 MDIJade6實驗材料：LiMnOSi樣品、CuO樣品、Co樣品四、 實驗步驟測量數據準備樣品；打開X射線衍射儀；按下“Door”按鈕，聽到報警；向右拉開“常規衍射儀門”，裝好樣品；向左輕拉